E5000蒸馏光谱法测定地矿样品中银硼锡 Determination of Ag, B, Sn.DOC

E5000蒸馏光谱法测定地矿样品中银硼锡 Determination of Ag, B, Sn in Geochemical Exploration Samples by E5000 Arc Distil lation-Emission Spectrometry 应用中心 聚光科技（杭州）股份有限公司 技术要点： 电弧直读 地矿样品 载体蒸馏 地球化探中Ag, B, Sn由于样品分解困难，试剂空白的影响，使得其使用ICP, ICP-MS, XRF测定的检出限、精密度和准确度难以达到要求。电弧发射光谱法采用固体粉末直接进样，无需进行复杂的酸碱消解过程，测试过程简单，是地球化探中测定Ag, B, Sn的重要手段。 传统的电弧发射光谱法通过人工对准电极激发，相板感光，摄谱后冲洗胶片，经显影、定影、冲洗获得光谱，人工测光，手工绘制曲线获得分析结果。整个测试过程复杂耗时，且对实验人员要求高，难以保证重复性。我公司研发的E5000 全谱直读电弧发射光谱仪，基于新一代数控电弧光源，采用多阵列高性能CCD数采，实现高分辨全谱性光谱采集。E5000采用全自动高速对准电极夹，可视化专用软件，仪器小巧，操作简单，通过实时背景扣除和干扰校正，精密度和准确度能完全满足地球化学样品检测质量要求。 成都综合岩矿测试中心采用E5000全谱直读电弧发射光谱仪，根据其开发的地矿样品测试方法，通过载体蒸馏实现银硼锡与基体元素的分离，获得了较好的测定结果。 采用成都综合岩矿测试中心研制的缓冲剂，将样品与缓冲剂1:1于陶瓷坩埚中搅拌混合，通过装样漏斗将样品全部装填入环状下石墨电极中，并将样品压实至离电极端口1mm处，待测 电源激发参数 表1.电源激发参数 阶段 预燃 分析 时间/s 5 40 电流/A 5 18 电压/V 120 120 频率/Hz 500 500 电极间距/mm 1.0 2.0 方法精密度 重复测定12次5个地矿国家标准样品，元素分析线、测定结果的平均含量及RSD值列于表2。 表2.重复性测定结果 样品 Ag328.07 B249.77 Sn284.00 AVE/ppm RSD/% AVE/ppm RSD/% AVE/ppm RSD/% GSD7A 1.2069 8.5 194.07 7.6 1.9342 4.8 GSD10 0.2415 8.4 23.206 18.4 1.4151 4.3 GSD12 0.9741 5.6 27.426 11.2 49.3408 13.7 GSS4 0.0705 12.2 92.377 16.1 6.8012 12.5 GSR3 3.6226 16.3 1.8927 3.8 0.0404 14.7 方法准确度 9个控制样品的测定结果对数差均小于0.1，完全能满足地矿测试的分析需求。 表3.准确度测定结果 样品 Ag B Sn 测定值/ppm 参考值/ppm 测定值/ppm 参考值/ppm 测定值/ppm 参考值/ppm GSR3 0.0356 0.043 -0.082 3.9332 3.5 0.051 2.0607 2 0.013 GSS2 0.0611 0.054 0.054 40.399 36 0.050 2.5654 3 -0.068 GSS3 0.1014 0.091 0.047 25.608 23 0.047 2.07 2.5 -0.082 GSD2 0.0613 0.066 -0.032 10.614 10.8 -0.008 23.952 29 -0.083 GSS16 0.1672 0.14 0.077 71.1 63 0.053 15.325 12.4 0.092 GSD10 0.3113 0.27 0.062 29.986 26 0.062 1.4308 1.4 0.009 GSD5A 0.6505 0.63 0.014 110.66 96 0.062 4.6166 5 -0.035 GSD7 1.0266 1.05 -0.010 143.057 143 0.000 5.0109 5.4 -0.032 GSD12 1.1746 1.15 0.009 29.373 24 0.088 50.881 54 -0.026 结语 采用E5000全谱直读电弧发射光谱仪，成都综合岩矿测试中心开发的样品分析方法，使银硼锡在分析过程中与基体元素有效分离，通过实时扣背景与干扰校正，获得了准确度高、重复性好的测定结果。该方法制样方法简单，仪器操作简单快速、测定结果准确可靠，能满足地矿分析中行业标准要求。具有一定的市场推广价值。 Application Note: —E5000.2016-003 关键词 电弧直读 地矿样品