用花生壳制取草酸的研究.pdfVIP

第30卷第1期 王光荣等：用花生壳制取草酸的研究 67 化学试剂，2008，30(1)，67—69 用花生壳制取草酸的研究 王光荣，曾和平 (华南理工大学 功能分子研究所，广东 广州 510641) 摘要：研究了以花生壳为原料，通过水解．氧化法制取草酸的工艺过程，探讨了反应时间、反应温度、硫酸、硝酸及催化剂 的用量对草酸收率的影响，确定了花生壳制取草酸的优化条件，在此反应条件下，草酸二水合物收率为65％。 关键词：花生壳；水解．氧化；制取；草酸 中图分类号：0623．613 文献标识码：A 文章编号：0258．3283(2008)01．0067．03 草酸是一种重要的化工原料，我国草酸年产 与五氧化二钒组成的复合催化剂(质量比为 量10万吨，其中30％ 40％供出口…。草酸的生 3：1)；花生壳粉末(20目)。 产方法较多，如甲酸盐法_2j、碳水化合物氧化 1．2 实验方法 法【 、乙二醇氧化法_4j、乙炔氧化法_5j、一氧化碳 称取干燥花生壳粉末 50 g，放入干净的500 偶合法_6 J等，但大规模的工业化生产主要仍是甲 mL三颈烧瓶中，加入 150 mL一定浓度的硫酸浸 酸盐法及碳水化合物氧化法两种。甲酸盐法工艺 泡，装上搅拌器进行搅拌。花生壳被硫酸浸透，不 复杂，投资大；碳水化合物氧化法多以淀粉，蔗糖 久颜色由灰黄逐渐变黑，最后成为黑色糊状物。 或糖蜜为原料，经济上不尽合理，虽然有以纤维物 加入复合催化剂，并在三颈瓶另两个口分别装上 质为原料的方法，但收率过低，难于工业化。因此 滴液漏斗和气体吸收装置，并置于恒温水浴锅中， 制取草酸的工艺还有待进一步提高。 保持一定的温度，取65％的浓硝酸倒入滴液漏斗 花生是世界五大油料作物之一。近年来，我 中，开动搅拌器，同时滴加硝酸。开始时滴加速度 国的花生种植面积逐年递增，产量已达 1 500 较快，三颈瓶中有少量气泡，随之瓶中有红棕色气 万吨，位居世界第一位 。与发达国家相比，我国 体冒出，经导气管到气体吸收装置，由水吸收生成 花生资源的开发和利用程度还相距甚远，目前开 硝酸。一段时间后，反应瓶中有大量红棕色气体， 发利用的主要是花生仁、花生红衣和花生根_8j。 并有大量泡沫产生，减慢硝酸滴加速度至滴加完 研究表明，花生壳含有黄酮类、多酚类以及 ．谷 毕。继续搅拌，等泡沫和红棕色气体消失，关闭搅 甾醇等化合物_9。 ，该类化合物可用作具有保健 拌机。反应液呈红褐色。趁热抽滤三颈瓶中溶 功能的食品抗氧化剂，其中的木犀草素有降血压、 液，所得滤液进行蒸馏，直至液体体积减少一半为 降血脂、抗癌和治疗冠心病的作用_1 。花生壳在 止。将液体置于冰水中冷却，烧瓶中有大量白色 民间用作中草药，用水煎液服用，可治疗哮喘、痰 晶体，抽滤，得草酸粗品。再将母液蒸馏浓缩，冷 多_1 ，但花生壳的主要成分粗纤维并未充分利 却得晶体，抽滤，合并所得粗品，用水进行重结晶， 用，大部分用做燃料或当作废渣弃去，造成自然资 并用少量活性炭脱色，所得晶体在表面皿中自然 源的极大浪费，直接影响了花生的综合利用价 风干，测熔点，分析纯度，称量，计算产率。 值_1 。花生壳制取草酸至今未见报道，本实验尝 试以花生壳为原料，在硫酸、硝酸作用下催化氧化 2 结果与讨论 制取草酸，摸索一条最佳生产工艺条件，为工业化 2