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58 化学分析计量 2008年，第17卷，第4期 氢化物原子荧光法测定化妆品中的汞 许菲菲 刘亚丽 柴明青 (义乌出入境检验检疫局，义乌322000) 摘要采用微波消解技术对化妆品样品进行消解，用氢化物原子荧光法测定样品中的汞。改变仪器务件及溶 液浓度进行试验，确定最佳试验参数。汞浓度在0—20斗g／L范围内与原子荧光强度呈良好的线性关系，相关系数为 比，微波消解法提取出的汞完全且损失少。 关键词 氢化物原子荧光法化妆品汞微波消解 由于汞在美白方面具有特殊用途而被广泛用于 定量。 1．3样品消解 化妆品，但汞对人体的危害众所周知，FA0／wHO将 汞列在优先研究的有害金属前几位。国家卫生部规 (1)浸提法 定化妆品中汞的限量为l 称取约1．00 mL具塞试管中， m∥kg。我国化妆品中汞 g样品，置于50 的检测采用冷原子吸收光谱法【l’2J，但该法操作繁 随同样品做试剂空白。样品如含有乙醇等有机溶 琐。笔者采用微波消解技术对化妆品样品进行消 剂，先在水浴或电热板上低温挥发(不得干涸)。 解，用AFS一930双道原子荧光光谱仪测定化妆品加入5．0mL硝酸和2mL过氧化氢，混匀。如样品 中的汞，仪器装置简单、操作方便、灵敏度高、干扰 产生大量泡沫，可滴加数滴辛醇。于沸水浴中加热 小、分析成本低。 2 mL。 h，取出，冷却后过滤，定容至25 l 实验部分 (2)微波消解法 1．1 主要仪器与试剂 准确称取已均匀的样品0．5g于消解罐中(如 双道原子荧光光谱仪：AFS一930型，北京吉天 含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥 仪器有限公司； 发，不得干涸)，加入5—7mL硝酸、l一2mL过氧化 Excel全功能型微波消解仪：上海屹尧微波化学氢，放置过夜。然后放人微波炉内消解，得澄清透明 技术有限公司； 溶液，定容至25mL。 硝酸、过氧化氢：优级纯； 1．4仪器条件 硼氢化钾、氢氧化钠：分析纯； 汞的荧光强度受很多因素的影响，如负高压、灯 汞标准溶液：100mg／L。国家环境保护总局标 电流、原子化器高度、载气流量等，通过试验优化选 准样品研究所； 择的参数见表l。 汞标准使用液：10斗g／L。吸取汞标准溶液l 表l仪器条件 mL，用载流液定容至100mL容量瓶中，再吸取该溶 项目 参数 项目 参数 液lmL于100mL容量瓶中，用载流液定容至刻度； 负高压／V 260 读数时间／8 7 灯电流／mA 30 延迟时间／s l mL 硼氢化钾溶液：将1g硼氢化钾溶于100