直接复分解法合成葡萄糖酸锌及其表征.pdfVIP

第25卷第2期 阜阳师范学院学报(自然科学版) V01．25。No．2 2008年6月 Journal of Fuyang Teachers College(Natural Science) Jun．2008 直接复分解法合成葡萄糖酸锌及其表征 张 坤 ，王志才 ，胡文丽。，王洪涛 (1．阜阳师范学院化学化工学院，安徽阜阳 236041；2．太和中学化学组，安徽太和 236600； 3．阜阳师范学校，安徽阜阳 236015) 摘 要：采用直接复分解法合成葡萄糖酸锌。通过滴加乙醇降低它在水溶液中的溶解度从而得到它的晶体．通过红 外光谱测定和熔点测定对葡萄糖酸锌进行表征，并通过通过一系列的实验探究了反应温度，反应物配比等客观条件 对葡萄糖酸锌产率的影响．从而得出合成葡萄糖酸锌的较佳条件． 关键词：直接复分解法；葡萄糖酸锌；红外光谱；熔点 中图分类号：TQ325．7 文献标识码：A 文章编号：1004—4329(2008)02—0070—03 胶状物出现，继续加乙醇直至无白色的胶状物出现 0 前言 为止，冷却，用倾析法将上层的液体倒掉，用适量的 锌是人体所必需的微量元素之一，对于维持人 蒸馏水溶解胶状物，并在9O℃的水浴中加热近沸， 体正常代谢发挥多种生理功能，故被称为“生命之 热过滤，冷却滤液至室温，再逐滴加入95 的乙醇直 花”E13．葡萄糖酸锌是一种人工合成抗缺锌药物，无 至无胶状物出现为止，通过滴加乙醇降低它在水溶 毒，由于它对胃肠道刺激比硫酸锌小，且口服利用率 液中的溶解度从而得到它的晶体．静置，抽滤至干， 高，是目前首选的补锌药物和强化剂．合成葡萄糖酸 得精品，自然结晶3 d． 锌可用直接复分解法、间接合成法[zJ、葡萄糖酸一 一 1．2 客观条件对产率的影响 内脂为原料的合成法、空气催化氧化法、发酵法、电 1．2．1 温度对产率的影响 解氧化法[3]等．其中直接复分解法合成工艺简单，本 称取葡萄糖酸钙和硫酸锌样品各三份(物质的 文采用直接复分解法合成葡萄糖酸锌并探讨了各种 量之比近1：1)，按照上述的过程，保持其他条件不 合成条件对产率的影响，得出合成的最适宜条件． 变，分别控制水浴温度为8o℃、9o℃、100℃，充分 反应，称取所得到的葡萄糖酸锌粗品的质量，并分别 1 材料与方法 计算产率． 1．1 葡萄糖酸锌的合成 1．2．2 反应物配比对产率的影响 按所需摩尔计量比称取葡萄糖酸钙和硫酸锌样 称取葡萄糖酸钙和硫酸锌样品，物质的量之比 品，分别用蒸馏水溶解，不断搅拌，将硫酸锌溶液逐 为1：1，1：2，1：3．保持其他条件不变，充分反应，称取 滴加入到葡萄糖酸钙溶液中，加完后在9O℃水浴中 所得到的葡萄糖酸锌粗品的质量，并分别计算产率． 保留20 min，发生反应，有白色沉淀出现，趁热抽滤 1．2．3 结晶条件对产率的影响 除去沉淀，将滤液转入烧杯中，冷却至室温，加入足 称取葡萄糖酸钙和硫酸锌样品(物质的量之比 量的乙醇溶液，充分搅拌，直至无白色胶状物出现为 近1：1)，保持其他条件不变，分别控制在冰水中冷却 止，用倾析法除去上层液体，冷却结晶，烘干得粗品． 结晶和室温条件下冷却结晶，称取所得到的葡萄糖 在抽滤的滤液中逐滴加入95 9，6的乙醇溶液，有 酸锌粗品的质量，并分别计算产率． 收稿日期：2008—04—22 基金项目：安徽青年教师“资助计划”项目(2007jq1142)；阜阳师范学院科研项目(2007L