低成本双-[（三乙氧基硅）丙基]-硫化物合成及工业化分析.pdfVIP

，j’5 7521： 摘 要 我国是有机硅产品最具潜力的市场，有机硅被列为国家重点鼓励发展产业之 一，由于“绿色轮胎”市场的高速扩大，采用“绿色轮胎”技术的轮胎每年以20％ 的速度增加，全球对含硫硅烷的需求量剧增。硅烷偶联剂si一69首先由德国 Degussa公司于1977年实现工业化生产，是应用于天然橡胶和合成橡胶硫磺硫化 的高档档制品必不可少的含硫硅烷之一，至今仍是最重要的含硫有机硅化合物。 本研究对生产si一69的原料CPTES工业化生产合成技术进行了研究；用自产的 CP]、ES，选择价格低廉原料的工艺路线，合成低成本、性能好的Si一69：为满足用 户需要开发并生产不同含硫量硅烷A一1589。 首先，研究CPTES的合成工业化技术开发及工艺优化，从原料、溶剂以及工 艺条件进行优化，得到了品质性能优、收率高、工艺稳定的工业化合成工艺，产 品收率在94％～95％。 其次，设计建设一套100吨／年si．69生产合成装置，并在工业装置上就si一69 合成工业化工艺凶素和技术开发进行全面优化，得到较为优化、成熟的工业化条 件。同时围提高产品收率提出了滤液回收、控制副反应等工艺措施。产品收率95％ 以上，超过设计值90％，产品质量达到了德国Degussa的指标。 再次，自行开发硫含量不同的有机硅烷烷偶联剂A．1589，设计建设一套30 吨／年的工业中试生产装置，对生产工艺和工业化生产进行研究。产品取代进口。 最后进行了工业化生产稳定性试验，结果表明：工艺控制稳定，重现性好， 产品质量稳定，通过成本核算，本研究合成的有机硅硫化物si．69及A．1589性能 优异，成本大大降低，效益显著。是国产化小型有机硅产品求生存、降成本，增加 市场竞争力和开发新品种的有益尝试。 关键词：双一【(7,氧基硅基)丙基】-四硫化物； 双一【(三乙氧基硅基)丙基】-二硫化物；氯丙基三氯硅烷； 乙基化反应；合成工业化 ABSTRACT Our isthemost marketofthe country potential organosiliconcompounds，the waslistedthatthenation oneofthe organosilicon encourages development ofthe of car industries．Because tire”market，the highspeedthe“green with‘‘green tire”increasewith demandof 20％speed annually，the is wasfirstindust“alization organosilicon Si一69 compoundsincreasingquickly．The theGerman 1 to in CO．in therubbervulcanizationthe Degussa 977，applying of rubbersandnatural is of