镀铬溶液分析一、普通镀铬溶液分析.PDFVIP

镀铬溶液分析 一、普通镀铬溶液分析 (一)铬酐的测定 方法一(亚铁滴定法) 1．方法摘要 六价铬在酸性介质中可被亚铁还原为三价铬，可用苯基代邻氨基苯甲酸作指示剂，用标 准硫酸亚铁链溶液进行滴定。 2．试剂 ①1：1 硫酸溶液。②磷酸，相对密度 1．7。③苯基代邻氨基苯甲酸指示剂，见本篇附 二 F2．11。④O．1mol 标准硫酸亚铁铵溶液，见本篇附一 Fl．7。 3．分析步骤 用移液管吸取镀液 5mL，置于 100 容量瓶中，用以水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸此 稀释液 10mL，于 250mL锥形瓶中(含原液 0．5mL)，加水 80mL，1：1 硫酸10mL，磷酸1mL， 冷却，加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂数滴，溶液呈紫红色，以 0．1 mol 标准硫酸亚铁铵溶 液滴定至由紫红色变绿色为终点。 4．计算 含铬酐 式中：c 为标准硫酸亚铁铵溶液的摩尔浓度；V 为耗用标准硫酸亚铁铵溶液的体积(mL)； 0．033 方法二(密度法)分析步骤 取冷却的镀铬液放在 500mL 量筒中，液面离口缘约 30mm，用密度计测量溶液密度，然 后按表 11—1—1 查得铬酐的浓度。 在室温条件下测量更为准确。 表 11—1—1 铬酐浓度与溶液密度的关系 (二)三价铬的测定方法一(亚铁滴定法)1．方法摘要 三价铬在酸性介质中以硝酸银作触媒，用过硫酸铵氧化成六价铬。氧化后的六价铬 与溶液中原有的六价铬以苯基代邻氨基苯甲酸作指示剂，用标准硫酸亚铁铵溶液进行滴定六 价铬总量，其总量减去原有六价铬含量，即为三价铬含量，三价铁对测定有干扰，可用磷酸 掩蔽。 2．试剂 ①1：1 硫酸溶液。②磷酸，相对密度 1．7g／cm3 。③l％硝酸银溶液。④过硫酸铵(固 体)。⑤苯基代邻氨基苯甲酸指示剂，见本篇附二 F2．Il。⑥0.1mol 标准硫酸亚铁铵溶液， 见本篇附一 Fl．7。 3．分析步骤 用移液管吸取镀液 5mL，置于 100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸此 稀释液 10mL，置于 250mL 锥形瓶中，加水 80mL，1：1 硫酸 10mL，磷 1mL，l％硝酸银溶液 10mL 及过硫酸铵 2g,加热至冒大气泡再沸腾 2min～3min，冷却，加苯基代邻氨基苯甲酸指 示剂 4 滴，溶液显紫红色，以 0．1 mol 标准硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色转亮绿色为终点。 4 计算 含三价铬 式中：V1 为分析铬酐时耗用标准硫酸亚铁铵溶液的体积(mL)；V2 为本实验耗用标准硫 酸亚铁铵溶液的体积(mL)；c 为标准硫酸亚铁溶液的摩尔浓度；0．0173为 5．附注 ①本分析方法误差较大，只适用于一般日常分析，不适用于精确分析。 ②可利用亚铁滴定法测定铬酐之后的溶液中，加入硝酸银及过硫酸铵等试剂，按本方法 3+ 作下去，可同时测量 Cl03 和 Cr 的结果。可不另件取样。 方法二(沉淀分离-氧化还原法) 1．方法摘要 三价铬在弱碱性溶液中，生成氢氧化铬沉淀，而六价铬则绝大部分成铬酸盐留存于溶液 中，分离后的沉淀用