实验室5月份学习资料.docVIP

实验室必备12大要素 宁波起点科技咨询 微信号 nbqdrz 功能介绍 业务范围：体系：ISO9001/14001/18001、GB/T50430、TS16949；专利代理、GB/T29490 《知识产权管理规范》；产品认证：CCC/VDE/CE/UL/KC；实验室CNAS/CMA；电子电气产品的验货/验厂 1八大计划 仪器检定计划　人员讲训计划内审计划　　管理评审计划质控计划　　期间核查计划质量监督计划　　　　　能力认证计划2四个唯一性标识 仪器设备唯一性标识　文件唯一性标识样品唯一性标识　报告唯一性标识3十大岗位设置 最高管理者　质量主管技术管理者　内审员监督员　　文件（资料、档案）管理者仪器设备管理员　样品管理员检验检测人员　　标准物质管理人员4仪器旁边必有的33211要素 “3”作业指导书维护作业指导书期间核查作业指导书“3”①使用记录维护记录期间核查记录“2”①唯一性标识状态标识“1”检定（核准）证书复印件“1”检定、核准确认表5技术委员会： 协助技术负责人进行标准方法的证实，非标方法的确认，方法的偏离的技术判断，以及检测机构方法的制定，可以设立风险评估委员会，协助最高管理者对机构风险评估并预防；可以设立申投诉委员会，及时处理客户申投诉。6电子文件和电子记录应做到“三个加” 加密：每个员工设置一个密码，有密码才能进入电子系统。加权：设置权限，谁能读，谁能改。加备：定期备份。7三种更改 文件更改：要有更改人的姓名或等效标识（盖章、缩写、电子签名）和更改日期。记录更改：记录当划改或杠改，不能涂擦改，要有更改人的姓名等效标识。报告更改：只能另发一份新报告，不能在结果报告上划改。8单位关键岗位 负责人：技术主管、质量主管、代理人、授权签字人管理人：内审员、质量监督员、样品接收管理员、文件管理员、设备管理员、试剂员、安全员。技术人员：采样人员、检验人员、记录复核人员、报告编制人员、报告审核人员、见习人员。9实验室需要授权的5类人员 (所有技术人员者应有相关授权)特抽：进行特定类型的抽样的人员　　检：进行检测、校准的人员；签发:签发检测报告和校准证书的人员　提:提出意见和解释的人员；操：以及操作特定类型的设备10人员培训五种形式 理论考试座谈、讨论、提问现场演示（操作）报告或记录核查其他方式11期间核查的方式 用参考标准进行核查　参加能力验证或实验室比对使用有证标准物质　　　　　　　　 相同仪器比对同一样品不同仪器检测结果的比对　对保留样品的再检测协议标准和方法比对12实验室持证上岗的人员 从事抽样检验检测签发检验检测报告或证书提出意见和解释操作设备 按要求根据相应的教育、培训、经验、技能进行资格确认并持证上岗。 史上最全的样品前处理方法总结实验与分析 1.硝酸消解法（对于较清的水溶液样品） 2.硝酸-高氯酸消解法（消解含难氧化有机物的样品） 3.硝酸-硫酸消解法（硝酸：硫酸=5：2，常加入少量过氧化氢） 4.硫酸-磷酸消解法（有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰） 5.硫酸-高锰酸钾消解法（常用于测定汞的水溶液样品） 6.硝酸-过氧化氢消解法：有人用该方法消解生物制品测定氮、磷、钾、硼、砷、氟等元素 7.多元消解方法：需采用三元以上酸或氧化剂消解体系。 （二）干灰化法（高温分解法） 1.灰化法分解样品不使用或使用少量化学试剂，并可处理较大称量的样品，故有利于提高测定微量元素的准确度； 2.灰化温度一般为450～550℃，不宜处理测定易挥发组分的样品，灰化所用时间也较长； 3. 根据样品种类和待测组分的性质不同，选用不同材料的坩埚和灰化温度。常用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等性质的坩埚。原则是坩埚不与样品发生反应并在处理温度下稳定； 4.通常灰化生物样品不加其他试剂，但为促进分解，抑制某些元素挥发损失，常加适量辅助灰化剂。样品灰化完全后，经稀硝酸或盐酸溶解供分析测定； 提取与富集 （一）提取方法 1.振荡提取法（蔬菜、水果、粮食） 2.组织捣碎提取（从动植物组织中提取有机污染物） 3.索氏提取（常用于提取生物及土壤样品中的农药、石油类、苯肼芘等有机污染物质） （二）挥发和蒸发浓缩 挥发分离法是利用某些组分挥发度大或将欲测组分转变成易挥发物质，然后用惰性气体带出而达到分离的目的。蒸发浓缩是指在电热板上或水浴中加热水样，使水分缓慢蒸发，达到缩小水样体积，浓缩欲测组分的目的。 （三）蒸馏法 利用水样各组分具有不同的沸点而使其彼此分离；测定水样中的挥发酚、氰化物、氟化物时均需先在酸性介质中进行预蒸馏分离；蒸馏具有消解、富集和分离三种作用。 （四）离子交换法 利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离。离子交换剂可分为无机离子交换剂和有机离子交换剂（离子交换树脂）； 溶液中一种难溶化合物在形成