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现代仪器分析 课程串讲 2009年6月 ◎ 考试内容和范围 课堂授课和实验课的内容。 ◎ 考试题型及试卷结构 选择题、填空题、简答题、论述题。 绪 论 LOD、LOQ Working station and Software 不确定度及构成 检验与测试 纯品和标准物质 添加回收率 现代仪器分析主要方法 仪器分析测试过程中涉及的共性问题 化学一级反应动力学方程 现代仪器分析展望 样品的术语 取样方法及注意的问题 不同分析目的样品处理方法 SPE处理样品的通常步骤 样品制备的最终目的 SPME、GPC 光谱的三个基本过程 AES、AAS和AFE光谱分析的异同点 连续光源原子吸收光谱仪（氙灯） ICP-MS 赛伯-罗马金公式 生色团、助色团、红移、蓝移、摩尔吸光系数等重要的名词术语 AAS原子化系统 空心阴极灯、石墨管 影响测定的干扰， Zeaman校正 标准加入法 红外吸收、拉曼散射光谱产生的条件 傅立叶变换、指纹区等重要的名词概念 NMR低温超导是如何实现的 化学位移、TMS等名词术语 氢谱、碳谱的特点 质谱分析的特点和基本原理 质谱仪的流程图。各部件的功用及操作注意事项 质谱分析的重要的名词术语（SCAN、SIM、TIC等） 质谱仪要求高度真空的理由及检漏原理 质谱仪进样系统的种类、特点和要求 全氟三丁胺（PFTBA） 电子轰击离子源，化学电离源和大气压化学电离源的原理、特点和用途 四极杆滤质器、离子阱质量分析器的构造和原理 质谱法的用途（相对分子量；分子式；分子结构） 分子离子峰的条件 碎片裂解机理图 常见化合物的质谱图识别 色谱––质谱联用仪的种类和特点 串联质谱（时间串联， ITMS ；空间串联,Q-Q-Q） 质谱新技术（ DESI 等） 毛细管气相色谱法速率理论与填充柱的不同之处 气相色谱仪流程图。各主要部件的功用及操作注意事项 气相色谱仪常用的检测器。性能、构造、基本原理和使用注意事项。 分流（分流比）、吹扫、尾吹、程序升温、保留时间、分离度、分配系数、常见固定相 溶剂效应、冷却效应、基质效应 高效液相色谱仪流程图。各主要部件的功用及操作注意事项 往复式高压柱塞泵的工作原理 反相液液分配色谱和正相液液分配色谱 常见的高效液相色谱柱的特点。常用的填料和品牌及使用注意事项 液相色谱仪常用的检测器。性能、构造、基本原理和使用注意事项 高效液相色谱仪的进样装置 梯度洗脱等重要名词概念 常用的流动相种类、性质和要求 离子色谱分析的基本原理和应用 抑制器的种类和原理 检测器 倒峰-水 色谱分析新技术，包括保留时间锁定技术、UPLC等 小 测 验（一） 写出毛细管气相色谱仪柱箱温度2阶程序升温实例，同时指出设置时应注意哪些事项？ 小 测 验（一） 答案： 实例：初始100 ℃ （保持1min）,以5 ℃ /min至第一阶终温180 ℃ （保持5min）；然后以20℃/min升至第二阶终温260 ℃ （保持2min）。整个分析时间周期28min。或 或图示： 注意事项： 1 初始温度适宜（考虑溶剂效应；固定相最低使用温度，组分的性质） 2 各温度点的保持时间要适宜 3 各阶升温速率快慢要与分离的组分相匹配 4 二阶终温与气化室和检测器温度的匹配 5 二阶终温要注意毛细管柱的固定相最高使用温度（程序升温的） 6 要考虑分析周期，包括柱长因素 * * * * ◎ 闭卷考试 实验课及出勤、与专业或学位论文相关的综述与占50分；期末书面闭卷考试占 50分。 ◎ 综述要求：3000字以上；核心期刊20篇以上。12周交题目，18周上交1009室。 ◎ 考试时间商定。第18周，6月22日，周一，5-6节，地点另行通知见网址（hgcs.qust.edu.cn）或中心门外通知。 第二章 取样与样品处理 第三章光谱分析 第四章 质谱分析 第五章 色谱分析 100℃ (1min) 180℃ (5min) 260℃ (2min) 5 ℃ /min 20℃ /min * * * *