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Al10—1型合成氨催化剂的控制和维护总结
Al10—1型合成氨催化剂的控制和维护总结
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完成日期 年 月 日
Al10—1型合成氨催化剂的控制和维护总结
摘 要
本论文根据生产实践中的经验,对Al10—1型合成氨催化剂的控制和维护进行了探讨。论文首先分析了催化剂颗粒,催化剂还原质量以及催化剂中毒对催化剂活性的影响;然后从催化剂温度控制,氢含量控制,热点温度控制,微量处理,有害物质侵入等几个方面对Al10—1型合成氨催化剂维护和保护催化剂进行了阐述;最后,对合成氨催化剂的使用提出了可行的意见。
一 Al10—1型合成氨催化剂的控制
笔者结合实际生产经验,对Al10—1型合成氨催化剂的活性控制方法及主要影响因素进行分析。
1.1 催化剂颗粒的影响
催化剂活性与其颗粒的大小有关[1]。颗粒小,比表面积大,催化剂与反应气体接触面大,反应机会多,催化剂活性好。但如果催化剂颗粒过小,则会造成合成塔内的压力降增大,同时也增加了压缩机运行负荷。
1.2 催化剂还原质量的影响
催化剂还原质量的好坏对于催化剂的活性和稳定性起着决定性的影响[2]。按催化剂还原性质要求,升温速率越小,越有利于提高催化剂的活性,但所需的时间长;而从生产实际来看,升温速率越快,还原时间越短,投产越早,越有利于节约能耗。所以,为保证催化剂还原后的活性,根据多年来各种催化剂使用情况和还原期的特点,笔者认为在催化剂还原操作过程中应注意以下几点:
(1) 催化剂还原初期无化学反应(只出物理水) ,各点温度变化小。因此,在还原初期应将升温速率控制在15~20℃/h。还原主期参与还原和氨合成反应的催化剂逐渐增多,反应放出大量的热,使温度变化加快,各点温差加大,因此在还原主期应控制升温速率在1~2℃/h。这样,既可以减少经济损失,还不影响催化剂的活性和使用寿命。在还原末期,因各床层热点温度较高,达到500℃以上,故要避免催化剂持续在高温下反应,否则,会影响其活性和寿命。在还原末期催化剂出水少,所需的时间不宜过长,2~4h 即可。还原期间适当降低一段床层进口气体温度(10~20℃/h) ,提高二、三段床层入口气体温度到440℃左右,保证一、二段轴向温差不高于30℃。
(2) 在还原期间,要根据氨水浓度冰点曲线,严格控制注氨量[3]。
(3) 可利用各期水汽浓度的大小来判断升温速率是否恰当,尤其当水汽浓度大于0.02%时,可降低升温速率或在恒温下操作,这样,可保证还原后催化剂的活性。还原结束后,应维持48h以上低负荷生产,这样可使三段床层催化剂进一步还原彻底,又可保证整个催化剂床层的初步活性。
1.3 工艺参数的影响
1.3.1 催化剂正常衰老
A110 - 1 型催化剂的活性温度在430~480℃之间[4], 但在实际生产中,氨合成催化剂床层温度经常会随操作条件的变化而产生波动,如:开、停车产生的波动,负荷加减量波动,气体成分及微量CO、CO2 波动等,再加之氨合成反应是放热反应。因此,在合成塔内,轴、径向催化剂床层温度也会有不同程度差异,局部过热的现象时有发生,严重时会影响到设备安全状况。但是,通过调节手段的改进和严格执行工艺条件,可对此加以控制:
(1) 在催化剂使用初期,尽可能利用它的低温活性,也就是控制催化剂床层各段热点温度在工艺指标下限(470±5℃) ,并进行一段时期的轻
负荷生产,这样,可以避免催化剂的早期衰老和失活,延长其使用寿命。在催化剂使用后期,活性有所下降,这时,可逐步提高其床层的热点温
度,但不能超过其耐热温度(520℃)。
(2) 在生产过程中,应尽量避免催化剂床层温度的骤升骤降,杜绝跨塔或超温事故的发生,因为催化剂颗粒的大小随温度的升高而变化,会造成活性下降。
(3) 还原好的催化剂极易与空气中或原料气中的O2 、水蒸气发生氧化反应生成Fe2O3 、Fe3O4等。因此,设备在检修前,要对催化剂进行钝化
处理,缓慢通人微量O2 ,使催化剂表面氧化,形成一种保护膜,以保证内部活性。
(4) 氨合成工序在开停车时,应严格控制床层升、降温速率和升降压速率。速度过高,会使催化剂颗粒受影响,所以,尽可能保持催化床内温变恒定,这样就可延长其使用寿命。A110 - 1型催化剂系统升、降压速率应低于0.65MPa/min ,床层升温速率应低于25℃/h ;床层降温速率应低于60℃/h。
1.3.2 催化剂中毒
氨合成催化剂是一种金属催化剂[5],许多化合物都会与活性态金属铁作用,导致活性的丧失,故在生产过程中应注意合成原料气中的有害毒物,如:O2 、H2O、CO、CO2、S 等,这些成分均可引起氨合成催化剂的暂时性中毒和永久性中毒。其中常见的是CO中毒。对CO中毒
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