油酸含量测定.docVIP

油酸的含量测定 ①色谱条件：采用GC-MS测定本品中油酸的含量 以丁二酸二乙二醇聚酯（PEGs）为固定，涂布浓度为10%，165℃，气化室215℃，℃，载气流速：高纯氮150KPa，氢气70KPa，空气50KPa，氢火焰离子化检测器②标准曲线溶液的配制： 取油酸对照品适量，精密称定，用氯仿稀释制成每1ml含1000750、500、250、100 ug的溶液，即得。 ③供试品溶液的制备 取本品1瓶，加0.9%氯化钠溶液20 ml使内容物分散后，加入2M的溶液20 ml，30℃水溶中磁力搅拌12 h后，加入2M的溶液20 ml中和，向其中加入20 ml氯仿，涡旋30s，静置分层后，弃掉上部水层，℃水浴中，用氮吹法将其浓缩至5 mL，即得。 ④测定方法 取标准品溶液与供试品溶液个5ul，分别注入GS-MS记录色谱图，以浓度对峰面积进行线性回归计算，每瓶 Area Percent Report Data Path : D:\data\najing Data File : 1.D Acq On : 31 Dec 2012 11:31 Operator : Sample : 1 Misc : ALS Vial : 21 Sample Multiplier: 1 Integration Parameters: autoint1.e Integrator: ChemStation Method : D:\method\YITAIKE\ms.M Title : Signal : TIC: 1.D\data.ms peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total --- ----- ----- ---- ---- --- ------- ------- ------ ------- 1 21.284 3560 3589 3709 M 3059958 205892381 100.00% 100.000% Sum of corrected areas: 205892381 ms.M Mon Dec 31 15:29:48 2012 Area Percent Report Data Path : D:\data\najing Data File : 2.D Acq On : 31 Dec 2012 12:07 Operator : Sample : 2 Misc : ALS Vial : 22 Sample Multiplier: 1 Integration Parameters: autoint1.e Integrator: ChemStation Method : D:\method\YITAIKE\ms.M Title : Signal : TIC: 2.D\data.ms peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total --- ----- ----- ---- ---- --- ------- ------- ------ ------- 1 20.348 3401 3414 3456 M 2612192 100.00% 91.931% 2 21.231 3572 3579 3606 M6 158675 8402724 8.78% 8.069% Sum of corrected areas: 104133241 ms.M Mon Dec 31 15:31:53 2012