1.实验部分.PDFVIP

在线凝胶色谱-气相色谱- 串联质谱法结合 QuEChERS 法测定茶叶中农药残留 摘要：建立了在线凝胶色谱-三重四极杆气质联用仪 GPC-GCMS/MS 结合改良的 QuEChERS 前 处理方法检测茶叶中 24 种农药残留的分析方法。在 1.0~60 µg/L 浓度范围内，各农药组分的相 关系数均在 0.995 以上。对浓度为3.0 µg/L 的农药混合标准溶液连续 5 针进样，各农药组分峰 面积的 RSD%均小于 5% 。24 种农药的加标回收率在 73~114%之间，完全满足日常检测的要求 关键词：GPC-GCMS/MS 茶叶 农药残留 近年来，对茶叶中农药残留的分析方法有不少报道，色谱-质谱联用法以其准确、灵敏等特 点逐步成为茶叶中农药残留检测最常用的方法。凝胶渗透色谱法（GPC ）能有效去除茶叶提取 物中的大部分色素、生物碱、脂多糖等大分子杂质，离线GPC净化技术已经在茶叶中农药残留 分析过程中得到应用。 本文采用改良的 QuEChERS 前处理方法与在线凝胶色谱对茶叶样品进行净化，有效地简化 样品前处理过程。同时结合 GC-MS/MS 技术的 MRM 采集方式，减少基质干扰对农药的测定， t 同时也降低了检出限，为茶叶中农药残留检测提供了一种简单、快速、可靠的分析方法。 1．实验部分 f 1.1 仪器 岛津在线凝胶色谱串联三重四极杆气质联用仪（GPC-GC-MS/MS ）  1.2 分析条件 1.2.1 GPC 凝胶色谱条件 色谱柱：Shodex CLNpak EV-200 150 mm×2.1 mm a 流动相：丙酮/环己烷（3/7，V/V ） 柱温：40 ℃ 流速：0.1 mL/min r 进样体积：10 μL 1.2.2 GCMS/MS 条件 色谱柱：惰性石英管 5 m ×0.53 mm. Rxi-5Sil MS 30m × 0.25 mm ×0.25 µm D 载气：He PTV 进样方式：不分流进样 色谱柱温度程序：82℃(5min) _8℃/min_300 ℃(8min) 进样口温度程序：120℃(5min)_ 100℃/min_250 ℃(33.7min) 进样口压力程序：120kPa(0min)_100kPa/min_180kPa(4.4min)_(-49.8kPa/min)_120kPa(33.8min) 柱流量：1.75 mL/min 离子源温度：230 ℃ 色谱质谱接口温度：300 ℃ 采集方式：MRM ，MRM 采集条件见表 1                                                 17  2. 样品前处理 取茶叶样品粉碎，过 200 目筛，按以下步骤处理。              称取 5.0 g 样品   加入 10 mL 乙腈        旋涡混合 2 min ，超声提取 30 min   6000r/min 离心 10 min            移取 0.5 mL 上清液   加入 50 mg C18 粉、50 mg PSA 粉、25 mg GCB 粉和 0.5 mL 甲苯 t