2014年度400MHz超导核磁共振谱仪上机操作.ppt

苏州大学分析测试中心 2014年度400MHz超导核磁共振谱仪上机操作培训 苏州大学分析测试中心核磁中心 2014年10月 关于开放NMR仪器的协约 甲方：校测试中心 乙方：安排上机人员的课题组 甲方对乙方上机人员进行培训，考核，乙方上机人员取得合格证后必须遵守如下约定： 必须严格遵守测试中心实验室的各种规章制度，严格遵守开放仪器的规定。上机者进出NMR实验室必须在专门登记簿上登记时间，以核磁室时钟为准，进出时间精确到分钟。 下列情况之一属违规行为，对上机者进行教育并处100元以上的罚金。 当班操作时，带领或默许无上机证人员进入核磁室； 样品管检查不严格，造成打碎并污染探头的(污染程度不严重而中心能自行修复)。 遇到仪器软硬件故障而不及时报告管理人员，自行试图排故，而造成仪器停机或轻度受损的。 下列情况属重大违规事故，对上机者处500-3000元罚款，情节严重的并报学校另行处理。 当班操作造成磁体失超的； 违规操作造成核头烧坏； 打碎样品管，并造成探头污染,须返厂家修复的 其他违规操作，造成仪器损坏，修复在5万元以上的； 以上各项所需维修费用由测试中心承担50%，造成事故的上机者所在课题组应承担50%。 当班操作必须注意安全，卫生，不得大声喧哗，除送样人外，劝阻其他人进入NMR实验室。 甲方：分析测试中心 乙方： 注：打碎样品管造成探头污染的问题：一是违规操作（1、未开气。2、样品管已经气流托在磁体上方时进行其它动作）二是样品管有暗裂（多次使用过程中清洗不当、放置不当）。为此，请有关课题组用我们在2006年九月就指定的品牌样品管（在实验供应中心（705号楼二楼）领取，11元/支）。 制样和进样时要严格检查样品管，即使未发现样品管暗纹，如因清洗、放置时样品管和其它玻璃器发生材碰撞的情况，该样品管就应废弃不用。再次重申不得使用不明身份的样品管 培训须知 1、本次培训在400M核磁共振上进行。 2、本次培训将会安排5次上机练习。请大家一定要珍惜每次的上机机会。如果本室安排的上机时间你们不能来，请一定提前自行调换。如果有同学在安排的机时不来，本室有权取消该同学的上机培训资格。 4、上机考试要求如下 （1）、考试时间是20分钟，完成一个氢谱，存储并打印图谱；请注意谱图的质量。 （2）打印要求：谱宽：-1——15ppm，有化学位移，有积分。 （3）可以以自带样品，也可用我们提供的样品。 （4）规定时间内未完成任务者视为不合格，另外上机练习至少2次后再考。 关于上机时间的约定 注：1、如有签了机时而无故不来，造成机时浪费者，机时费用照扣。如果同样的情况发生第二次，除机时费照扣，另外第二周最多只能签一次。 2、如有签了机时，因故不能来者，请提前一天通知。否则视同1处理， 以上条款从2010年3月1日起执行。如有疑问，请咨询分析测试中心办公室。 液体核磁共振谱仪送样要求 本中心现有4台液体超导核磁共振仪器，分别为美国瓦里安公司（现为美国安捷伦）的UNITYINOVA-400，Vnmrs-300，美国安捷伦公司的DD2-600及瑞士布鲁克公司的AVANCE III 400超导高分辨核磁共振谱仪。可为有机化合物分析提供信息，配合进行化合物定性定量分析，广泛应用于有机化合物、农药、及生物大分子结构与性能研究。 校内送样要求： 1、送交本室测试的样品需先登记预约。按照预约顺序测试。在登记预约时，需同时填交送样单。测试时，本室将会按照预约本上的登记顺序测试。送样单上的日期，样品代号必须与预约本上的登记一致，否则不予测试。送样单可以在本中心的网络磁盘上下载。 2、送样单可以在本室的FTP 上下载。地址是：\\\(如何使用，详见网络下载需知)。用户名和密码可以咨询本室。如果使用测试中心统一的送样单，必须一单一样。请填写好送样单上的各项内容（包括送样人，送测样品代号，结构，溶剂，测试要求等），课题组导师签字，院系相关领导签字。请注意，空白登记表可以复印，签字单不得复印。签字不得仿冒，如果发现，一律一个月之内不准测试样品。目前本单位对校内科研样品测试费用优惠，如发现有夹带外样，或者横向样品，将收取一个样品200元测试费，同时该课题组将一个月内不准测试样品。本中心将不定期检查各课题组的测试样品。 3、校内送样需自备核磁管，自行配置样品。请为样品选择合适的溶剂，溶解均匀，样品纯度一般应95%,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。溶液高度至少35mm或者0.5mL，不合格者一律不予测试。 4、核磁管需经核磁室认可。核磁管长度不超过18厘米。如使用未经许可的核磁管，自行承担责任。核磁管必须完好无损，肉眼观察无划痕，无破裂，外部必须清洁。如需贴标签，最