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广西轻工业
2008年 11月
GUANGⅪJoIⅡlNALoFLIGHTINDusTRY 化工与材料
第 11期(总第 120期)
核磁共振法测定盐酸水苏碱的纯度
尹文清，张岩，周中流，宋鑫明，曾立
(广西师范大学化学化工学院药用资源化学与药物分子工程教育部重点实验室，广西 桂林 54l004)
【摘 要】建立了核磁共振 (1HNMR)法测定盐酸水苏碱纯度的分析方法，给出了完整的实验条件，线性回归系数为
0．9988，重复性实验RSD为0．217％，稳定性实验RSD为O．183％，操作简单、快迅准确，且不需要对照样品。
【关键词】 核磁共振；盐酸水苏碱；纯度测定
【中图分类号】R965 【文献标识码】A 【文章编号】 1003—2673(2008)11—22—01
盐酸水苏碱是一种分子量小、极性大的两性生物碱。现代 待测样品的质量的计算公式：m。= 旦王 mwR％
- ~p,lrip,，。1~1I1
药理试验表明盐酸水苏碱具有提高冠状动脉和心肌营养性血 ．
待测样品纯度(以质量百分含量计)：(m。／wj×100％
流量、减少心肌细胞坏死量、降低血管阻力、改善微循环等作
上述公式中，A。和A 分别代表被测样品(盐酸水苏碱)和
用，有望开发成为治疗心血管系统疾病的良好药物l】【。盐酸水苏
定量内标 (香豆素)在谱图中被选定信号的积分面积；n和n
碱的定量测试方法，据文献报道 ，主要有 HPLC法翻、薄层扫描
分别表示被测样品和定量 内标积分信号所包含质子数 ；M。和
法D1、容量法4】【等。在没有标准品的情况下，利用核磁共振法实验
M 分别代表被测样品和定量内标的相对分子质量；m 和m
进行单体化合物纯度的定量测定，已有诸多文献报道 -¨。本文
分别表示被测样品和定量内标的质量 ；w 为内标的质量百分
首次采用核磁共振氢谱法对盐酸水苏碱的纯度进行了测定，结
果表明该方法简单易行、结果准确，且不需要对照品。 含量，Ws为精确称取的待测样品质量。
1．4．2待测样品纯度测定
精确称取盐酸水苏碱和香豆素置于5mm核磁共振样品
1 器材与方法
管内，加0．5mlCD，OD使其完全溶解，在500MHz核磁共振波
1．1 仪器与试剂
谱仪上测定氢谱 ，分别对化学位移 83．12(3H，s，N—CH )和
DRX一500MHz超导核磁共振波谱仪，氘代核磁试剂为
67．76(1H，d)处信号进行积分。所得积分值代入上述计算公
CD30D，内标为0．1％TMS。定量内标为香豆素(天津天泰精细
式中，求得待测样品的质量。
化学品公司生产)化学纯，含量用GC法测定。盐酸水苏
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