水蒸气的蒸馏N,N-二甲基苯胺.ppt

N,N二甲基苯胺的性质 分子式 C8H11N;C6H5N(CH3)2分子量 121.18?黄色 油状液体;蒸汽压 0.13kPa/29.5℃;闪点62.8℃;熔点2.5℃;沸点193.1℃;溶解性:不溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿;密度：相对密度(水=1)0.96;相对密度(空气=1)4.17;稳定性:稳定;危险标记 15(有害品，远离食品);主要用途:用作染料中间体、溶剂、稳定剂、分析试剂 水蒸气蒸馏的原理 水蒸气蒸馏利用的原理是液体的共沸。两种（或者更多）液体混合的时候，一般都会产生共沸，共沸物的组分都相对固定，例如乙醇和水产生共沸，乙醇的含量大约为95％，水5％。就是这个原理。 实验装置图 实验步骤 在水蒸气发生瓶中，加入约占容器2/3的水，待检查整个装置不漏气后，旋开T形管的螺旋夹，加热至沸。当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气便进入蒸馏部分，开始蒸馏。在蒸馏过程中，通过水蒸气发生器安全管中水面的高低，可以判断水蒸气蒸馏系统是否畅通，若水平面上升很高，则说明某一部分被阻塞了，这时应立即旋开螺旋夹，然后移去热源，拆下装置进行检查（通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞）和处理（思考题7）。如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加，可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度，以2～3滴为宜，以免发生意外。??? 当馏出液无明显油珠，澄清透明时，便可停止蒸馏。其顺序是先旋开螺旋夹，然后移去热源，否则可能发生倒吸现象。 实验仪器 三口烧瓶 直型冷凝管 T型管 橡胶管 圆底烧瓶 蒸馏头 止水夹 空心玻璃棒 玻璃塞 * 生产方法: 由苯胺与甲醇在硫酸存在下，经高温高压反应而得。原料消耗定额：苯胺790kg、t；甲醇625kg、t；硫酸85kg、t。实验室制备可将苯胺与磷酸三甲酯反应。用途: 该品为重要的染料中间体。可用于制备碱性嫩黄；碱性紫5BN；碱性品绿；碱性湖蓝BB；碱性艳蓝R；阳离子红2BL；艳红5GN；紫3BL；艳蓝等。在医药工业中，该品可用于制造头孢菌素v；磺胺-b-甲氧嘧啶；磺胺邻二甲氧嘧啶；氟胞嘧啶等。在香料工业中可用来生产香兰素。还可作为溶剂；橡胶硫化促进剂；炸药及某些有机中间体的原料。  水蒸气蒸馏适用于以下情况：? ? ① 沸点较高，在沸点温度下易发生分解或其他化学变化，因而不宜作普通蒸馏的化合物的分离和纯化。? ? ② 反应混合物中存在大量非挥发性的树脂状杂质或固体杂质，需从中分离出产物时。? ? ③ 从反应混合物中除去挥发性的副产物或未反应完的原料。? ? ④ 用其他分离纯化方法有一定操作困难的化合物的分离和纯化。 用水蒸气蒸馏分离纯化的化合物必须兼备下列条件：? ? ① 不溶或难溶于水。? ? ② 与沸水及水蒸气长时间共存不发生任何化学变化。? ? ③ 在100℃左右有较高蒸气压，一般应不低于1.33kPa(10mmHg)。若低于此值而高于0.67kPa(5mmHg),应采用过热水蒸气蒸馏(即使水蒸气在进入蒸馏瓶之前先通过一段正被加热的金属管子将其预热到100℃以上)；若蒸气压太低，则不宜用水蒸气蒸馏法分离纯化。 水蒸气蒸馏的操作要点和注意事项? ? 水蒸气蒸馏的操作程序为： ①在选定的蒸馏瓶中装入待蒸馏物，装入量不得超过其容积的1/3。在水蒸气发生器中注入约3/4 容积的清水。 ②按照前述装置图自下而上、从左到右依次装配各件仪器，各仪器的中轴线应在同一平面内。 ③打开T形管下弹簧夹，点燃水蒸气发生器下部煤气灯。 ④当T形管开口处有水蒸气冲出时，开启冷却水，夹上弹簧夹，水蒸气蒸馏即开始。 ⑤当蒸至馏出液澄清透明后再多蒸出约10～20mL水，即可结束蒸馏。结束蒸馏时应先打开弹簧夹，再移开热源。稍冷后关闭冷却水，取下接收瓶，然后按照与安装时相反的次序依次拆除各种仪器。 ⑥如果被蒸出的是所需要的产物，则为固体者可用抽滤回收，是液体者可用分液漏斗分离回收。 水蒸气蒸馏中应该注意的问题有： ①要注意液面计和安全管中的水位变化。若水蒸气发生器中的水蒸发将尽，应暂停蒸馏，取下安全管，加水后重新开始蒸馏；若安全管中水位迅速上升，说明蒸馏装置的某一部位发生了堵塞，亦应暂停蒸馏，待疏通后重新开始。 ②需暂停蒸馏时应先打开弹簧夹，再移开热源。重新开始时应先加热水蒸气发生器至水沸腾，当T形管开口处有水蒸气冲出时再夹上弹簧夹。 ③要控制好加热强度和冷却水流速使蒸气在冷凝管中完全冷凝下来。当被蒸馏物为熔点较高的化合物时，常会在冷凝管中析出固体。这时应调小(甚至暂时关闭)冷却水，使蒸气将固体熔化流入接收瓶中。当重新开始通冷却水时，要缓慢小心，防止冷凝管因骤冷而破裂。 ④若蒸馏瓶中积水过多，可隔石棉网加热赶出一些。