EDTA的标定及水硬度的测定.doc

实验九 EDTA标准溶液的配制和标定 水的总硬度的测定 一、 实验目的 1、掌握EDTA的配制及用硫酸镁标定EDTA的基本原理与方法； 2、了解水的硬度的概念及其表示方法； 3、掌握容量瓶、移液管的正确使用。 二、实验学时：4学时 三、基本操作 1、电子天平的使用 2、容量甁的使用 3、滴定管的使用 四、仪器与试剂 1、仪器 电子天平（0.1mg） 容量瓶（100mL） 移液管（20mL） 酸式滴定管（50mL） 锥形瓶（250mL） 2、试剂 0.2mol ·L－1EDTA （Na2H2Y·2H2O） MgSO4 · 7H2O基准试剂 NH3－NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0） 1mol·L－1NaOH 铬黑T指示剂 钙指示剂 五、实验原理 乙二胺四乙酸二钠盐(习惯上称EDTA)是有机配位剂，能与大多数金属离子形成稳定的1:1 型的螯合物，计量关系简单，故常用作配位滴定的标准溶液。 通常采用间接法配制EDTA标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4 · 7H2O、Ni、Pb 等。选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差。如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。本实验采用MgSO4 · 7H2O作基准物标定EDTA，以铬黑T(EBT)作指示剂，用pH ≈10 的氨性缓冲溶液控制滴定时的酸度。因为在pH ≈10 的溶液中，铬黑T 与Mg2+ 形成比较稳定的酒红色螯合物(Mg—EBT)，而EDTA与Mg2＋ 能形成更为稳定的无色螯合物。因此，滴定至终点时，EBT 便被EDTA 从Mg—EBT中置换出来，游离的EBT 在pH = 8～11 的溶液中呈蓝色。 滴定前： M + EBTM—EBT (酒红色) 主反应： M + EDTA M—EDTA 终点时： M—EBT + EDTA M—EDTA + EBT 酒红色 蓝色 含有钙、镁离子的水叫硬水。测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量，可用EDTA配位滴定法测定。滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子，可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。 水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量（折算成CaO的质量）表示，单位mg·L－1。 六、实验步骤 1、0.01mol ·L－1 EDTA 标准溶液的配制： 取30mL 0.1mol ·L－1的EDTA于试剂瓶中，加水稀释至300 mL，摇匀，备用。 2、0.01 mol ·L-1镁标准溶液的配制： 准确称取MgSO4 · 7H2O基准试剂0.25～0.3g，置于小烧杯中，加30 mL蒸馏水溶解，定量转移到100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。 3、EDTA 标准溶液浓度的标定： 用移液管吸取镁标准溶液20.00mL 置于250mL 锥形瓶中，加5mL pH ≈10 的NH3－NH4Cl缓冲溶液，加入铬黑T指示剂少许，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变为蓝色，即达终点，平行测定三次。根据消耗的EDTA标准溶液的体积，计算其浓度。 4、水的总硬度测定： 用100mL移液管或量筒取100mL水样于250mL锥形瓶中，加氨性缓冲溶液5mL， EBT指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定，至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录所消耗EDTA的体积V1。平行测定3次。 5、钙的测定： 取与步骤4等量的水量于250mL锥形瓶中,加5mL 1mol·L－1NaOH， 钙指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录所消耗EDTA的体积V2。平行测定3次。 七、数据记录与处理 1、EDTA的标定 ? 1 2 3 m(MgSO4 · 7H2O) (g) ? c(MgSO4 · 7H2O)( mol·L－1) ?V终 (EDTA) (mL) ? ? ? V始(EDTA) (mL) ? ? ? V (mL) ? ? ? c EDTA( mol·L－1) ? ? ? ( mol·L－1) ??? 相对平均偏差 ? 2、水的硬度的测定 1 2 3 （mL） 100.00 100.00 100.00 ( mol·L－1) ?V终 (EDTA) (mL) V始(EDTA) (mL) V 1(mL) (mL) ?V终 (EDTA) (mL) V始(EDTA) (mL) V 2(mL) (mL) Ca2+的含量（mg·L－1）