尿液中促蛋白合成类固醇代谢物的长期检测 - agilent.pdf

尿液中促蛋白合成类固醇代谢物的 长期检测 应用摘要 兴奋剂取证/检测技术 作者 摘要 Stephan Baumann 利用安捷伦 6890N 气相色谱串联 5975B 质谱和安捷伦 7000 系列三重四极杆 GC/MS 建 立了对尿液中促蛋白合成类固醇代谢物长期检测的方法。利用 GC/MS 的 SIM 模式监测 Agilent Technologies, Inc. 代谢物的硫酸盐结合物，而不是常规的葡萄糖醛酸结合物，使美替诺龙（甲基雄烯醇酮） 5301 Stevens Creek Blvd 用药后能够被检测到的时间延长了两倍。使用三重四极杆 GC/MS 的 SRM 模式还可以进 Santa Clara, CA 95051 一步延长检测期限，几乎是常规检测葡萄糖醛酸结合物方法检测期限的三倍。 USA 前言 本文介绍 了使用安捷伦 6890N 气相色谱串联 5975B 质谱和安捷 伦 7000 系列三重四极杆 GC/MS 建立可以延长 AAS 检测期限的 促蛋白合成雄性激素类固醇 (AAS) 的非医学使用在美国是违法 方法。对 AAS 的代谢物 —— 硫酸盐结合物的检测使本方法的建 的，同时也被大多数体育组织所禁止。然而，无论对于业余还是 立成为可能，因为 AAS 的硫酸盐结合物比常规检测的 AAS 代谢 职业体育运动来说，AAS “兴奋剂”问题由来已久，并且在高中 物在人体内可以存在更长时间 [4, 5]。利用 6890N 气相色谱串联 和高校竞赛中日益显现。1988 奥运会上，由于尿样中被检出司坦 5975B 质谱，可以将 AAS 代谢物的检出期限延长至常规 GC/MS 唑醇，短跑运动员本 约翰逊被取消参赛资格，已经取得的金牌和 • 方法的两倍。而应用安捷伦 7000 系三重四极杆 GC/MS 可以将 两项世界纪录也被取消。弗洛伊德 兰迪斯由于在筛查试验中被检 • AAS 代谢物的检出期限延长至常规 GC/MS 方法的三倍，并且干 测到睾丸酮/表睾丸酮比偏高，因此被取消了 2006 年环法总冠军 扰少，灵敏度高。 头衔，并被处以两年禁赛的处罚。 熟悉反兴奋剂法规的违规者知道，如果在常规药检之前停药时间 实验部分 足够长，就可以在“训练时” “安全”使用而不被检出。因此违 标样及试剂 规者精心调整最后一次使用 AAS 的时间和兴奋剂检测尿样采集时 间的间隔以确保检测结果呈阴性。因此，AAS 的可追溯检测是成 实验所用标样及试剂见表 1。 功反兴奋剂必不可少的。现在全世界的兴奋剂检测实验室都在寻 找能够在停止使用后更长的时期内检测到 AAS 的方法。 仪器 典型的尿液中促蛋白合成类固醇及其相关物质的兴奋剂检测方法 使用的 GC/MS 是配有分流/不分流毛细管进样 口的 6890N 气相 是通过气相色谱/质谱联用 (GC/MS) 进行筛查。然而，传统的分 色谱和安捷伦 5795B GC/MSD。使用的 GC/MS/MS 是配有分 析方法只能在用药后五天左右的时间之内检测到