饲料分析与检测实验：饲料能量的测定 免费.docVIP

实验十三 饲料能量的测定 【学习目标】 掌握饲料或饲粮、粪、尿、畜禽产品能量的测定方法，并测定分析样品能量。 一、原理 饲料中有机物质燃烧热系一克分子有机化合物完全氧化时，所能释放出的热量，称为该物质燃烧热或总能量。将饲料或日粮制备成一定重量的测定样品，装于充于25.0±5.0个大气压纯氧的氧弹中进行燃烧。燃烧所产生热为氧弹周围已知重量的蒸馏水及热量计整个体系所吸收，并由贝克曼温度计精确读出水温上升的度数。该上升的温度乘以热量计体系和水的热容量之和，即可得出样品的燃烧热。在测定过程中有些因素会影响测定结果的准确性，须加以校正才能得出真实的热量；例如 由于辐射的影响，水温上升的度数与由燃烧产热导致的实际升温之间有偏差；点火丝燃烧的发热量；以及含有N、S等元素的样品，在氧化后生成硝酸、硫酸等等，其发热量应予扣除。 如设有M克物质放在氧弹式热量计中燃烧，放出的热Q可使W克水和热量计本身从温度T1升高到T2，令K代表热量计的热容量( 即热量计每升高一度所需的热量，在这里又称为水当量)。 用公式表示如下： 式中：Q－所测物质的燃烧热(KJ/g)； W－内筒水重(克)； K－水当量(克)； M－所测物质的重量(克)； T2－物质燃烧后内筒温度(℃)； T1－物质燃烧前内筒温度(℃)。 二、仪器 氧弹式热量计(GR－3500型，见图11) 1套 氧气钢瓶(附氧气表)及支架 1套 容量瓶 2000.0ml，1000.0ml，200.0ml 各1个 量筒 200.0ml、500.0ml 各1个 滴定管 50.0ml(碱式) 1支 吸管 10.0ml 1支 烧杯 250.0ml、500.0ml 各1个 工业天平 （载量5000.0kg，感量0.1g） 1架 三、试剂 苯甲酸（标准发热量） NaOH 0.1mol/L 酚酞指示剂 四、操作步骤 （一）准备工作 测定前应擦净氧弹各部分污物及油渍，以防试验时发生危险，氧气瓶应置于阴凉安全处，并注意避免滑倒。 1.称量样品及点火丝的准备 风干饲料样品(经粉碎过筛)可用压片机压成片状，用分析天平称重。每片重以0.7克左右为宜(称准至0.0001g)。再量取10.0cm的点火丝，称重。将准备好的样品放入坩埚内(坩埚底部铺以经600℃处理的酸洗石棉0.3～0.4cm)，将点火丝固定在两个电极上，将点火丝做成一弧形，接触样品表面。点火丝切勿接触坩埚。如将点火丝压入样品内时，则事先应称准引火丝的重量，最后从样品重中扣除。 2.加水及充氧 在弹头与弹体装配前，由内筒取约10.0ml蒸馏水注入氧弹底部，以吸收燃烧过程中产生的N2O5与SO3气体。加入的水量应计算到测定热量计水当量中。 然后将弹头与弹体螺帽扭紧，取下进气阀的螺母，接上连接氧气瓶的气管接头，充氧之前应先打开针形阀，先充氧约5.0kg／cm2左右（约20秒），使弹中空气排尽。而后，充氧压力应逐渐增至25.0～30.0kg／cm2（一般充氧气30秒钟）。充氧勿过快，否则会使坩埚中的样本为气流所冲散而损失。这点必须注意。 3.内外水筒的准备及热量计的安装 从外筒的注水口加入蒸馏水至完全满为止，为防止水中杂质沉淀，应用蒸馏水。外筒加水后可用搅拌器拌搅（外筒蒸馏水不须经常更换），待水温与室温一致时才能使用（可在仪器使用前1天加满水）。如热量计长期不用，应将外筒中的水全部放出，干燥保存。热量计内筒的蒸馏水应盖过氧弹进气阀螺母2/3高度，加入 2000.0～3500.0ml蒸馏水（GR-3500型氧弹式加水3500.0g）。为减少辐射，测定前应调节内筒水温低于外筒水温0.5～0.7℃为宜。操作步骤是先将内筒重量称重，然后调节内筒水温度低于外筒水温度0.5-0.7℃，准确称内筒水重，将内筒放入外筒内，再从内同水中量取10.0ml水加入氧弹内，将弹头与弹体螺帽扭紧，氧弹内充氧，再将氧弹放入内筒适当的位置，勿使搅拌器的叶片与内筒或氧弹接触。然后连接电极，最后将贝克曼温度计固定于支架上，使其水银球中心位于氧弹一半高度的位置，盖上热量计盖子。 整个热量计准备就绪后，开动搅拌器，为保证测定时由搅拌所产生的热大致相等，搅拌器的速度变化，不得超过10.0％。搅拌速度可由控制箱上的旋钮调节。 （二）测定工作 全部测定工作分为三期：燃烧前期(即初期)、燃烧期(即主期)及燃烧后期(即末期)。 1.燃烧前期(即初期) 是燃烧之前的阶段，用以了解热由外筒传入内筒的速度。搅拌器开动3.0～5.0分钟后，开始记录温度，温度上升几乎恒定时，定为初期起点，也即试验的开始（定为0点）。此时每隔一分钟读记一次温度，如此连续5.0～10.0