气相培训资料-1.docVIP

1 简述 用气体做流动相(又叫载气)的色谱法，称为气相色谱法(GC)。它是在经典的液相色谱法的基础上借助仪器技术而发展起来的一种的分离分析方法。 气相色谱法具有如下特点： ①分离效率高，选择性好。气相色谱住具有较高的分离效能，可使一些理化性质相差很小的组分以及很复杂的混合物都可以实行分离。 ②检测灵敏度高，供试品用量少 ③操作简单，分离速度快。在常规供试品分析中，完成一个分析周期，一般只需几分钟或几十分钟。某些快速分析，甚至只需几秒钟。 气相色谱法适用于分析具有一定蒸气压且热稳定性好的供试品。因此，对气体试样和受热易挥发的有机物可直接进行分析，而对于不易挥发(500℃以上)或受热易分解的物质，则要受到限制。 2 仪器组成 气相色谱仪(以下简称GC)由气路系统、进样系统、柱分离系统、检测系统和数据采集系统（又称工作站）组成。 2.1 气路系统 2.1.1 气源 GC对各种气体的纯度要求较高，比如作载气的氮气、氢气或氦气都要高纯级(99.999％)的，这是因为气体中的杂质会使检测器的噪声增大，还可能对色谱柱性能有影响。检测器辅助气体如果不纯，更会增大背景噪声，缩小检测器的线性范围，严重的会污染检测器。 2.1.2 气路连接、气流指示和调节 2.1.1检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住，再将钢瓶输出压力调到0.4～0.6MPa（4-6kgf/cm2）左右，继而再打开载气稳压阀，使柱前压力约0.3～0.4MPa（3-4kgf/cm2），并察看载气的流量计，如流量计无读数则表示气密性良好，这部分可投入使用；倘发现流量计有读数，则表示有漏气现象，可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏，切忌用强碱性皂水，以免管道受损，找出漏气处，并加以处理。 3 逆时针旋转调节器旋钮到尽头以关闭阀门。 4 等待 5 分钟。如果能够测量出压力下降，则表明外部连接存在 泄漏问题。没有压力下降则表明外部连接没有泄漏。 2、载气流量的调节 气路检查完毕后在密封性能良好的条件下，将钢瓶输出气压调到0.2～0.4MPa（2-4kgf/cm2），调节载气稳压阀，使载气流量达到合适的数值。注意，钢瓶气压应比柱前压（由柱前压力表读得）高0.05MPa（0.5kgf/cm2）以上。气体钢瓶压力低于1.5MPa（15kgf/cm2）时，应停止使用。氢气和氮气是检测器常用的载气，它们的纯度应在99.9％以上。 GC进样系统包括样品引入装置(如手动微量注射器，自动进样器以及顶空进样器)和气化室(进样口)。 进样量的大小、进样时间的长短，直接影响到柱的分离和最终定量结果。 ①进样口和进样模式分类 A、填充柱进样口 B、分流/不分流进样口 C、冷柱头进样 D、程序升温气化进样 E、大体积进样 F顶空进样技术、 G、热裂解进样技术 更换分流 / 不分流进样口上的隔垫 1 备齐下列各项： * 备用隔垫。 * 六角扳手，用于更换隔垫 * 0 或 00 级钢棉 （可选） * 镊子 * 用于毛细管柱进样口的扳手 （可选） 2 调用进样口维护方法并等候 GC 准备就绪。 3 取下隔垫固定螺母或 Merlin 端盖。 4 用镊子取下固定螺母上的隔垫或 Merlin 微密封件。切勿划伤或刮擦隔垫头内部  5 将新的隔垫或 Merlin 微密封件紧紧压入接头。 Merlin 微密封件金属零件一侧应朝下 （面向柱箱）。 6 安上隔垫固定螺母或 Merlin 端盖并用手拧紧。拧紧隔垫固定螺母，直至 C 型环高出螺母约 1 毫米。（将隔垫螺母拧得过紧将造成污染） 7 恢复分析方法。 8 重置隔垫计数器。 清洗分流 / 不分流进样口插件组件中的隔垫基座 1 备齐下列各项： * 备用隔垫 * 六角扳手，用于更换隔垫 * 0 或 00 级钢棉 （可选） * 镊子 * 已压缩和净化的干燥空气或氮气 * 用于毛细管柱进样口的扳手 （可选） 2 调用进样口维护方法并等候 GC 准备就绪。 3 向前 （逆时针）滑动锁定卡口。竖直提起隔垫组件并将其提离进样口，以避免切破或割裂衬管。 4 取下隔垫固定螺母或 Merlin 端盖。 5 用镊子取下固定螺母上的隔垫或 Merlin 微密封件。 6 用镊子和一小片钢棉卷刷去固定螺母和隔垫基座上的残留物。不要在进样口上方进行此操作。 7 用压缩空气或氮气吹去钢棉和隔垫碎屑。 8 将隔垫组件底部的卡口对准插件组件上的插槽，将卡口按入插槽。向左滑动锁定卡口。 9 将新的隔垫或 Merlin 微密封件紧紧压入接头。（请参见 第 43 页的 “ 更换分流 / 不分流进样口上的隔垫”。） 10 将隔垫固定螺母或 Merlin 端盖安放回原处并用手拧紧。 11 恢复分析方法。 12 重置隔垫计数器。 更