含朱砂中成药中甲基汞和乙基汞含量的HPLC-ICP-MS法检测.pdfVIP

LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH2012VOL．23NO．4 时珍国医国药2012年第23卷第4期 含朱砂 中成药中甲基汞 和 乙基汞含量的HPLC—ICP—MS法检测 刘洪旭 ，吴文唏 ，王丹红 ，邓思珊 ，马振菁 ，张 韬 (1．福建省医学科学研究院，福建 福州 350001； 2．福建出入境检验检疫局技术中心，福建 福州 350001) 摘要：目的 建立HPLC—ICP—MS联用技术测定含朱砂中成药中甲基汞和乙基汞含量的方法。方法 采用盐酸提取，二 氯甲烷萃取，水封吹氮浓缩等处理，利用高效液相色谱分离，最后 由ICP—MS检测甲基汞和 乙基汞含量。色谱柱为 GRACE的AltimaHPC (5 m，150mm×4．6mm)，流动相为含有5％甲醇，0．06moL／L乙酸铵，0．1％半胱氨酸的水溶 液。结果 19种含朱砂中成药中仅牛黄千金散检出甲基汞。甲基汞和 乙基汞的线性范围均为0～50rig／ml，相关系数大 于0．999，检出限分别为0．5，0．4ng／ml。分析龙虾肝胰脏粉标准样品TORT一2中甲基汞的回收率为 84．0％，RSD为 8．3％。结论 该方法前处理简单高效、线性范围宽、精密度较好、准确性较高，适用于含朱砂中成药中甲基汞的测定。 关键词 ：朱砂； 甲基汞； 乙基汞；液相色谱； 电感耦合等离子体质谱 D0I标识 ：doi：10．3969／i．issn．1008-0805．20l2．04．037 中图分类号：R284．1 文献标识码 ：A 文章编号：1008-()805(2012)04-0873-02 DeterminationofMethylMercuryandEthylM ercury in TraditionalChineseMedicines ContainingCinnabarbyHPLC —ICP—MS LIUHong—xu，wuWen—xi，WANGDan-hong，DENGSi—shan，MAZhen-jing，ZHANGTao (1．FufianAcademy MedicalSciences，Fuzhou350001，China；2．FufianEntry—ExitinspectionandQ“0- runtineBureau．Fuzhou350001China) Abstract：ObjectiveToestablishhighperformanceliquidchromatographyandinductivelycoupledplasmamassspectrometer coupledtechniquesfordeterminationmethylmercuryandethylmercurycontentsintraditionalChinesemedicinescontainingcinna- baranalysismethod．MethodsAfterhydrochloricacidextraction，methylenechlorideextraction，watertreatment，nitrogencomentra— tionandhighperformanceliquidchromatographicseparation，thecontentsofmedthylmercuryandethylmercuryweredetermined byICP—MS．GRACEAltimaHPC18(5Ixm，150mm×4．6mm)wasadoptedandthemobilephaseconsistedof5％ methanol，0． 06molZLammonium acetateand0．1％ homocysteine．Results Of19speciesoftraditionalChinesemedicinescontainingcinna— bar，thecontentofmethylmercurycouldbedetectedinNiuhuangQianjinPowder．Thelinearrangeofmethylmercuryandethyl m