氯化铵gb 2946—92.doc

1 主题内容与适用范围 　　本标准规定了工、农业用氯化铵的技术要求、试验方法、检验规则以及包装、标志、运输和贮存。 　　本标准适用于工、农业用的氯化铵。其主要用途：工业上用于干电池、电镀、染纺、精密铸造等方面；农业上作为肥料。 　　分子式：NH4Cl 　　相对分子质量：53.49(按1987年国际原子量表) 2 引用标准 　　GB 191 包装储运图示标志 　　GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 　　GB 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 　　GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 　　GB 6678 化工产品采样总则 　　GB 6679 固体化工产品采样通则 　　GB 8569 固体化学肥料包装 3 产品分类 　　氯化铵产品分工业用氯化铵和农业用氯化铵二大类。 4 技术要求 4.1 外观：白色结晶或粒状(造粒产品)。农业用允许带微灰或微黄色。 4.2 工业用氯化铵应符合表1的要求。 表 1　工业用氯化铵 指 标 名 称　　 一等品 合格品 　氯化铵(NH4Cl)含量(以干基计)，％ 　　　　　　　　　　　　≥　　　 99.3 99.0 　水分，％ 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　≤　　 0.7 1.0 　灼烧残渣，％ 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　≤　　 0.4 0.4 　铁(Fe)含量，％　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ≤　　 0.001 0.003 　重金属(以Pb计)含量，％ 　　　　　　　　　　　　　　　　≤　　 0.0005 0.001 　硫酸盐(以SO4)含量，％ 　　　　　　　　　　　　　　　　　≤　　 0.02 __ 　pH值(200g/L溶液，温度25℃）　　 4.0～5.8 4.0～5.8 　注：水分指出厂检验结果。当用户对水分有特殊要求时，可由供需双方协商解决。 4.3农业用氯化铵应符合表2要求。 表 2　农业用氯化铵 ?指 标 名 称　　 优等品 一等品 合格品 氮(N)含量(以干基计)，％ 　　　　　　　　　　　　≥　　 25.4 25.0 25.0 水分1)，％　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　≤　　 0.5 0.7 1.0 钠盐含量(以Na计)，％ 　　　　　　　　　　　　　　≤　　 0.8 1.0 1.4 ?粒度2)(1.0～4.0mm颗粒)，％ 　　　　　　　　　　　≥　　 75 __ __ ?松散度2)3)(孔径5.0mm)，％ 　　　　　　　　　　　　≥　　　　 75 __ __ 　　注：1) 水分指出厂检验结果。结晶状产品必须加防结块剂。 2) 结晶状产品不控制粒度、松散度两项指标。 3) 松散度为监督抽验项目。每七天测定一次，均以出厂检验结果为准，但生产厂必须保证每批出厂产品合格。 5 试验方法 　　本标准试验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 　　试验方法中所配制的标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB 601、GB 602、GB 603之规定制备与标定。 5.1 氯化铵或氮含量的测定 蒸馏后滴定法(仲裁法) 5.1.1 原理 　　氯化铵在碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液回滴过量的硫酸。 5.1.2 试剂和溶液 5.1.2.1 氢氧化钠(GB 629)：450g/L溶液； 5.1.2.2 硫酸(GB 625)：c(1/2H2SO4)＝0.5mol/L，其浓度应小于氢氧化钠标准滴定溶液的浓度； 5.1.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)＝0.5mol/L； 5.1.2.4 甲基红-次甲基蓝混合指示液；称取0.12g甲基红及0.08g次甲基蓝，用95％乙醇溶解并稀释至100mL。 5.1.3 仪器 　　一般实验室用仪器。 5.1.3.1 蒸馏仪器：见下图或其他具有同样效率的蒸馏装置。  　　a. 蒸馏瓶(A)：1000mL，带29号内接标准磨口。 　　b. 防溅球管(B)：与蒸馏瓶连接的一端带有29号外接标准磨口，与冷凝器连接的一端带有19号外接标准磨口。 　　c. 滴液漏斗(C)：容量为50mL。 　　d. 直式冷凝器(D)：有效长度为400mm，进口为19号内接标准磨口，出口为29号外接标准磨口。 　　e. 吸收瓶(E)：500mL，瓶口为29号内接标准磨口连接双连球。 5.1.4 分析步骤 5.1.4.1 试样溶液的制备 　　称取约9g试样，精确至0.001g，置于烧杯中，用水溶解，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后备用。 5.1.4.2 空白试验 　　在测定期间应进行空白试验，除不加试样外，试剂用量和测定手