4，5-二甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮合成工艺分析.pdfVIP

xj sQl≯ll{ 摘 要 本文介绍了医翁中间体4，5．二译基．1，3*二氧祭环戊烯-2-酾(DMDO)酌应用情 凌帮金袋瑟线，选择了适予工韭纯生产豹互艺路线，鄹采用羟基丁酮为艨髓，经 酰化、环合和脱氯化氢等步骤合成DMDO，并采用单因素试验法详细研究了备 瑗王芑条俘对反应缱栗麓影豌霾蘩，臻定了钱纯工艺条件。 以羟基丁酮和光气为原料，合成酰化中间体氯代甲酸丁酮酯的优化工艺条件 秀：羟基了鬻簿綦2枣瓣投瓣，7发建湿囊5-t5C，羟纂丁黎与毙气豹壤尔魄为 1：1．5，羟綦丁酮与缚酸剂的摩尔比为1：1。5，羟撼丁酮与溶剂二氯乙烷的质量比 羹l：t0，爱应对藤2—3夺霹，东洗条穆必攀次慝求鲎2mL·g-1，承洗瀑发0-5Z：。 在此条件下，酰化反应收攀达90％以上。并针对酰化中间体的特殊性质，建立 了纯学法避行定量分聿斥，掰选择熬溅定条俘稳定、可靠，琵够霉效撂寻互艺条黪 研究。 合成DMDC辩优讫工艺条俸为：酸化反应液豹东徐含量必须控裁在0．05％ 以下，髫滚环合时闽为3“小时，脱氯化氢反应湿度为140～160℃，脱氯化氢反 应时间为3小时。在此条件下，产品收率可达90％以上，产品纯度在98％以上。 并建立了气糖色谱法对产鲑进行分辑，该方法精密度窝准确瘦毫，线性关系好。 本文采用光气化路线首次在国内合成了医药中间体DMDO，并通过单因素 凌骏技到了合或DMDO豹霞纯工艺条{孛，产品牧率达裂并超过圈努文献援道， 为该产品的工业化生产提供了基础数据和有力保诞。 关键谲：4，5．二譬茎．1，3-二氧杂琢茂烯啦一舔，D艇蛰O，羟墓丁鞭，竞气，舍鼹 、／v’ v。’ 《 。 Abstract Inthis and paper，thesynthesiswaysapplications from introduced．An DMDO 一2-one(DMDO)were waysynthesizing appropriate via acetoin wasselected．The acylation，cyclizationand～dehydrochlorination conditionsthe werestudiedin the influencesofvarious on reaction detail，and process wereobtained factor conditions bysingle experiments． process optimum of ofthe intermediatefrom The conditions optimumprocess synthesisacylating as timeofacetoin2 acetoinand were