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建 材 世 界 2012年 第33卷 第 2期 DOI：10．3963／j．cn．42—1783．TU 2012．02．001 金属有机骨架材料的合成条件 章永明，陈晓琳，蔡水平，张 嫒，谭海燕，谢峻林 (武汉理工大学材料学院，武汉 430070) 摘 要 ： 采用溶剂热法，将有机酸(对苯二甲酸)、水、三氧化铬 (crO。)和无机酸(Hc1)混合后加热至200℃晶化， 采用正交实验选择出了最佳合成条件 ，制备得到 了金属有机骨架材料，该材料比表面积高迭4600m。／g。 关键词 ： 大比表面积；金属有机骨架材料 SynthsisConditionsoftheMOFs ZHANGYong-ming，CHENXiao-lin，CAIShui-ping，ZHANGYuan，TAN Hai-yan，XIEJun-lin (cshoolofMaterialsScienceandEngineering，WuhanUniversityofTechnology，Wuhan430070，China) Abstract： Thesolvothermalmethodwasusedtodesigntheorganicframeworkmaterials．TheH2BDC，water，CrO3， HC1weremixedandheatedto200℃ ofcrystatization．Thenusingtheorthogonalexperimenttoselectthebestexperi— mentalconditions．TheMOFsdesignedhaslargesurfacearea，whichupto4600m ／g． Keywords： largesurfacearea； metal-organicframeworks 金属有机骨架材料 (MOFs)是由含氧、氮等的多齿有机配体 (大多是芳香多酸和多碱)与过渡金属离子 自由组装而成的配位聚合物。早在 20世纪90年代中期，第一代MOFs材料就被合成出来 ，但其孔隙率和 化学稳定性不高[1]。目前这些金属有机骨架中多数都具有高的孔隙率和好的化学稳定性。有机金属骨架材 料由于其比表面积大，在气体存储方面有很大的潜力，还被广泛的用于气体的分离[2-43，它的合成越来越引起 人们的注意。对苯二甲酸(HzBDC)是较早使用的，也是最常用的羧酸有机配体之一，在一定条件下，用它可 以合成具有较大比表面积的有机金属骨架材料(MOFs)L5]。该文采用溶剂热法制备金属有机骨架材料，采 用正交实验方法研究苯二甲酸加入量、盐酸的浓度以及混合时间、反应时间等因素对有机金属骨架材料合成 质量带来的影响，以确定最佳合成条件。 1 实 验 1)试剂 三氧化铬、对苯二甲酸、盐酸、无水乙醇、丙酮全为分析纯。 2)MOFs材料的合成 将一定量的H。BDC与2．5gCrO。放入到烧杯中，并加入对应浓度的HC1、蒸馏 水，在室温下磁力搅拌使其完全溶解。然后将混合规定时间的溶液移入 100mL带有聚四氟乙烯 内衬的不 锈钢反应釜，密封后放人200℃烘箱内，晶化若干小时，自然冷却至室温，得到绿色浆状产物。将产物真空抽 滤，用丙酮洗涤，真空干燥，得到淡绿色粉末状物质。 2 结果与讨论 2．1 正交实验设计及结果分析 以已有研究为基础，该文采用 Ls(2)正交实验方案(见表 1)，研究苯二甲酸加人量、盐酸的浓度以及混 合时间、反应时间等4个因素对有机金属骨架材料合成质量带来的影响，以比表面积测试结果为评判依据， 收稿 日期 ：2012—01—07． 基金项 目：国家级大学生创新性实验计划(101049751)． 作者简介 ：章永明(1990一)，本科生．E-mail：mrzhangym@163．corn 1 建 材 世 界 2012年 第 33卷 第 2期 实验序号 A B C D