利用大孔吸附树脂吸附降低林可霉素B组分的研究.pdfVIP

中国现代药物应用 2012年4月第6卷第7期 ChinJModDrugAppl，Apr2012．V01．6．No．7 ·l21 · 参考文献 [3]g5，刘7-庆59，孙熙文．气相色谱法测定女金丸中丹皮酚的含 [1] 国家药典委员会．中华人民共和国药典(一部)．北京：化学工 量．中国中药杂志，2007，19(2)：92-94． 业出版社 ，2005． [4] 刘爱明．妇科良药 《女金丸》．陕西中医，2011，1o(11)：123． [2] 赵姑美 ，李芳．HPLC法测定女金丸中芍药苷的含量 ，2008，19 利用大孔吸附树脂 吸附降低 林可霉素 B组分 的 研究 宋玉忠 祝立新 牛金刚 杜 占彬 武培 袁岗 潘建超 摘【要】 目的 本工艺利用大孔吸附树脂对林可霉素与林可霉素B组分选择的不同从而达到分离 纯化。方法 应用大孔吸附树脂经吸附、洗水、解析、浓缩与结晶…，能有效降低林可霉素中杂质 B组 分。结果 在林可霉素B组分含量小于7％时，可纯化至林可霉素B组分≤1．0％；当林可霉素B组分含 量在 10％以上时 ，可纯化至林可霉素B组分至 1．5％～2．0％。结论 本研究针对天方药业盐酸林可霉 素工段中林可盐酸盐产生的酸水，利用大孔吸附树脂吸附、洗水与解析降低林可霉素中的杂质 B组分， 可将B组分降低至 1．O％以下。 【关键词】 大孔吸附树脂，林可霉素，纯化 1 材料与方法 300—350ml／h；解析流速 300～350ml／h。 1．1 试验材料 本研究使用并比较了三种型号的大孔吸附 2 实验结果 树脂的处理效果 ，分别为 1，2，3。处理液为盐酸林可霉素 2．1 大孔吸附树脂的选择 大孔吸附树脂的适应性选择 ， 酸水 。 应注重于吸附力强同时易解析的特点。分别取750ml1， 1．2 试验方法 本研究首先使用将林可霉素酸水调 pH为 2，3三种不同型号大孔吸附树脂 ，上柱液浓度生物效价约 10．5的上柱液，生物效价约40(m十亿)，检测上述三种大 4O(in十亿)。在床体积 (BV)800ml时，重点考察不同型号 孔吸附树脂的处理效果。然后根据上柱液 pH、洗水量对处 树脂在同样技术参数下，纯化 B组分效果。实验证明：pH为 理效果的影响进行了研究。其中，上柱液生物效价浓度为 10．5时使用3处理得到的成品收率、含量及 B组分残留量 20000～400OOU／llll，上柱液流速250～300ml／h；洗水流速： 都优于 1和2。见表 1： 表 1 pH为 1O．5的使用 1、2、3处理结果 2．2 上柱液 pH值 ，对纯化效果的影响 大孔吸附树脂 变大，为了找到吸附pH与B组分关系，因此实验重点研究了 吸附林可霉素时与上柱液的pH值有着紧密关联 ，随着上柱 不同pH值上柱液、洗水与甲醇解析后经正丁醇共沸结晶成 液pH值碱性增强，树脂吸附力增加的同时，林可B洗水难度 品B组分情况，实验结果见表2。 表2 不同pH下的处理结果 2．3 洗水量对处理效果的影响 实验重点研究了分别用 丁醇共沸结晶成品B组分情况，在床体积 (BV)800ml时实 1500、2000、2500、3000、3500ml水进行洗涤，甲醇解析后经正 验结果见表3。 作者单位 ：463000河南天方药业股份有限公司(宋玉忠 祝立新 牛金刚 杜 占彬 武培 袁岗)；上海凯宝药业股份有限公司 (潘建超) · 122 · 中国现代药物应用2012年 4月第6卷第7期 ChinJModDrugAppl。Apr2012．Vo1．6．No．7 表 3 3 讨论 参考文献 本研究表明大孔吸附树脂3纯化效果好于 1，2