兰州交通大学化工学院综述能力培养痕量铝的测定.doc

兰州交通大学 综合能力培养 学 院 专 业 姓 名 学 号 指导教师 2015-7-24 综述 1.1课题研究的背景 痕量铝的测定主要用光度法, 而此法稳定性差,检测浓度范围窄, 显色反应受温度、pH、介质等条件的影响较大,故铝的光度法测定是难题之一。目前,在铝的光度测定中引入新显色剂及加入表面活性剂形成多元络合物已日渐增多, 许多资料表明混合表面活性剂能起到增溶、增稳等作用关于Al-BPR- CTMAB 用于水和工业废水、土壤、炉渣中铝的测定已被广泛应用。在Al-BPR- CTMAB 体系中引入Triton X-100,试验表明,加入Triton X-100 能使显色剂、CTMAB 用 量 范 围增大, pH范围也比单用CTMAB增宽 ,稳定性加大,应用此体系测定自来水及生活废水中的铝 ,结果满意。 用正交法求得铝-溴邻苯三酚红( BPR) 络合物的最佳条件, 其最大吸收波长为 620nm, 摩尔吸光系数ε=3. 95×10 4 ,加入表面活性剂Triton X-100后, 铝显色体系中的 BPR, CTMAB 用量范围及pH范围都要加大, 一旦显色完全, 可稳定12h, Fe3 +的干扰用抗坏血酸掩蔽,本法可用于自来水及生活废水中微量铝的测定, 回收率为 99%～ 101%。 1.1.1铝简介 银白色轻金属。有延展性。商品常制成棒状、片状、箔状、粉状、带状和丝状。在潮湿空气中能形成一层防止金属腐蚀的氧化膜。铝粉和铝箔在空气中加热能猛烈燃烧，并发出眩目的白色火焰。易溶于稀硫酸、硝酸、盐酸、氢氧化钠和氢氧化钾溶液，难溶于水。相对密度2.70。熔点660。沸点2327。铝元素在地壳中的含量仅次于氧和硅，居第三位，是地壳中含量最丰富的金属元素。航空、建筑、汽车三大重要工业的发展，要求材料特性具有铝及其合金的独特性质，这就大大有利于这种新金属铝的生产和应用。 应用极为广泛。 2.1.1实验仪器 721 型分光光度计( 上海第三仪器厂) 。 荧光光谱仪，紫外光谱仪。25mL比色管6支，100mL容量瓶3支，500mL容量瓶一支，吸量管1mL两支，2mL一支，5mL一支，10mL一支，烧杯若干。 2.1.2 实验主要试剂 铝标准溶液: 称取适量KAl( SO4) 2·12H2O,加适量盐酸( 1+1) 配制成100μg/mL 储备液, 临用时配成2. 0μg/mL 工作液;溴邻苯三酚红( BPR) 溶液:先用适量乙醇溶解, 再用水配成0. 05 %; 溴化十六烷基三甲基铵( CTMAB)溶液: 2×10 -3 mol/ L ;曲通 X-100( Triton X-100)溶液:5%;乙酸 -乙酸钠缓冲液:在酸度计上校正至一定 pH 值 ; 抗坏血酸溶液: 20 % ( 用时现配) 。 2.2实验方法 1.吸收曲线的测绘：准确吸取2mL的2.0μg/mL 铝标准工作溶液于25mL比色管，依次加入1mL BPR, 1. 5mL CTMAB, 1mLTritonX-100 , 5mL乙酸-乙酸钠缓冲液( pH6. 2)，用水稀释至刻度，室温下放置30min，在721 型分光光度计上，用1cm比色皿,以水做参比溶液，波长从670nm到530nm为止，每隔10 或者20nm测量一次吸光度（其中580~640nm，每隔10或者5nm测一次），以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，选择测量的适宜波长。一般选用最大吸收波长λmax为测定波长。 2.工作曲线的测绘：取25mL比色管6只，编号。分别吸取2.0μg/mL铝标准工作溶液2.0mL，4.0mL，6.0mL，8.0mL，10.0mL于5只比色管中,另一只比色管不加入铝标准溶液，并且分别依次加入1mL BPR, 1. 5mL CTMAB, 1mLTritonX-100 , 5mL乙酸-乙酸钠缓冲液( pH6. 2) , 用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置30min, 以相应的试剂空白为参比, 用1cm比色皿,于最大波长(610nm)下测定吸光度。以铝含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 2.3实验结果及讨论 2.3.1.吸收曲线 该络合物最大吸收在610nm处,经试验 ,确认在此波长下进行测定比较合适。 2.3.2.反应最佳条件 经正交试验后,在25mL试液中,酸度控制在pH 6. 2,BPR