［（Hnbc）2 （en）2］制备、结构和红外光谱分析.PDF

维普资讯 第21卷第 1期 阜阳师范学院学报 (自然科学版) V ．21．№ ．1 20O4年 3月 J~amldFuyax~Teae．he~College(N曲蚰lSd~L-e) Deeen-,ber2O04 [(Hnbc)2 (en)2]。。制备、结构和红外光谱分析 张淑萍 邵思常 杨松 仇晓阳 范少华 朱海亮 (阜阳师范学院化学系，安徽 阜阳 236041) 摘 要：标题化合物是由两部分组成的，他们分别是A8(1)原子连接的两个 1，2一乙二胺 (en)中的氮原子和 Ag(2)原 子连接的两个对硝基苯甲酸(耻 c)中的氧原子，两部分之间是通过 Ag．．A·g原子间的弱相互作用相连的．该配合物 为三斜晶系，a=6．346(3)，b=7．O22(3)．C=23．044(11) V=940．5(8)A3，单位晶胞中的分子个数z=2．标题化 合物结构 目前尚未见报导，红外光谱分析表明，结构与本文报道的一致． 关键词 ：银配合物 ；合成；晶体结构 ；红外光谱 分类号：O611 文献标识码：A 文章编号：1004—4329(2004)01—0O2O—o4 以过渡金属为中心原子的配位化合物的研究至今已有 100多年的历史了[川．我们研究的是银 (I)与各 种有机物氮原子或者氧原子配位的化合物．以下报道的是羧酸银与1，2一乙二胺以1：1反应形成的新的配合 物的单晶X一射线结构分析和红外光谱． 1 实验部分 1．1 制备 称取 ll6mg的Ag20(0．5rII】)和167rrg的对硝基苯甲酸(1n瑚 1)溶解在10ml的30％的浓氨水中，搅拌 下缓慢加入60rrg的1．2一乙二胺(1nma)，约 10分钟加完．稍候过滤，将澄清的滤液在空气中静置，自然挥 发三天，溶液中有大的无色的棱柱状晶体析出，取出晶体用水洗涤三次，然后放在硅胶真空干燥器中干燥．产 率为71％．元索分析按照 6H16A＆NI 的计算值：c，31．60：H，2．65：N，9．05；测定值：c，31．79；H，2．77；N，9． 05％． 1．2 结构确定 取一粒大小适中(0．42×0．25×0．10m )的单晶在SirereisR3m型四圆衍射仪上，使用经石墨单色器单 色化了的 (=0．71073A)射线，以 2d扫描方式收集衍射点，扫描速度5k／rain．全部数据均经LP因子 和经验吸收校iE[2]．晶体结构用重原子法解出．非氢原子坐标在差值Fourier合成中确定副【．使用全矩阵最小 二乘法对非氢原子坐标和温度因子进行修iE[4]．晶体学参数列在表 1中．部分键长和键角列在表2中． 衰 1 昌体学数据 性质 参数 性质 参数 kxrmlla A＆Cl6Hl6N． Z 2 6o8．07 (M )(A) 0．71073 G娜 lsystem TriCliIlic T(K) 298(2) Space8r。I印 C2／c p(g／m13) 2．147 a／A 6．346(3) ( )(口Il一1) 2．138 b／A 7．022(3) № ．dtmiquereflections 3696 c／A 23．O44(11) b．dobs嘶硝 [I≥知(I)】 29l6 a(d