盐酸和氢氧化钠标液配置.docVIP

实验 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 仪器与试剂: 仪器：分析天平、台秤、滴定管（50mL）、玻棒、量筒、试剂瓶（1000mL）、电炉、表面皿、称量瓶、锥形瓶 试剂：固体NaOH、基准邻苯二甲酸氢钾、纯化水、酚酞指示剂 原理与方法: NaOH易吸收空气中CO2而生成Na2CO3，反应式为： 2NaOH + CO2 ＝Na2CO3+ H2O 由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中不溶解，因此将NaOH制成饱和溶液，其含量约52％（w/w），相对密度为1.56。待Na2CO3沉待淀后，量取一定量的上清液，稀释至一定体积，即可。用来配制NaOH的纯化水，应加热煮沸放冷，除去水中CO2。 标定NaOH的基准物质有草酸（H2C2O4·2H2O）、苯甲酸（C7H6O2）、邻苯二甲酸氢钾（KH C8H4O4）等。通常用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH滴定液，标定反应如下： C6H4COOHCOOK + NaOH → C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时，生成的弱酸强碱盐水解，溶液为碱性，采用酚酞作指示剂。按下式计算NaOH滴定液的浓度： cNaOH=m KH C8H4O4／VNaOHMKHC8H4O4 实验内容: 1、NaOH溶液的配制: （1）NaOH饱和溶液的配制：用台称称取120g NaOH固体，倒入装有100mL纯水的烧杯中，搅拌使之溶解成饱和溶液。贮于塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。 （2）NaOH滴定溶液的配制（0.1mol/L）：取澄清的饱和NaOH溶液2.8mL，置于1000 mL试剂瓶中，加新煮沸的冷纯化水500 mL，摇匀密塞，贴上标签，备用。 2、NaOH溶液的标定 用递减法精密称取在105～110℃干燥至恒重的基准物邻苯二甲酸氢钾3份，每份约0.5g，分别置于250 mL锥形瓶中，各加纯化水50 mL，使之完全溶解。加酚酞指示剂2滴，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液呈淡红色，且30秒不褪色，即可。平行测定三次，根据消耗NaOH溶液的体积，计算滴定液NaOH的浓度和相对平均偏差。 五、数据记录与处理 1. 记录递减法称取基准物邻苯二甲酸氢钾的质量。 2. 记录消耗NaOH滴定液的体积。 3. 计算的NaOH浓度及所标定浓度的相对平均偏差。 编 号 项 目 1 2 3 称量瓶+ KHC8H4O4质量／g（倾倒前） 称量瓶+ KHC8H4O4质量／g（倾倒后） KHC8H4O4质量／g VNaOH／mL CNaOH／（mol／L） CNaOH／（mol／L）平均值 RD（相对偏差） RAD（相对平均偏差） 【注意事项】 1、固体氢氧化钠应放在表面皿上或小烧杯中称量，不能在称量纸上称量，因为氢氧化钠极易吸潮。 因而称量速度尽量快 2、滴定前，应检查橡皮管内和滴定管尖处是否有气泡，如有气泡应排除。 否则影响其读数，会给测定带来误差。 3、盛放基准物的3个锥形瓶应编号，以免混淆。 防止过失误差。 误差分析等 盐酸标准溶液的配制与标定 二、实验原理 市售盐酸为无色透明的HCl水溶液，HCl含量为36%～38%(W/W),相对密度约为1.18。由于浓盐酸易挥发出HCl气体，若直接配制准确度差，因此配制盐酸标准溶液时需用间接配制法。 标定盐酸的基准物质常用碳酸钠和硼砂等，本实验采用无水碳酸钠为基准物质，以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指示终点，无水碳酸钠作基准物质的优点是容易提纯，价格便宜。缺点是碳酸钠摩尔质量较小，具有吸湿性。因此Na2CO3固体需先在270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重，然后置于干燥器中冷却后备用。 计量点时溶液的 pH为3.89，用待标定的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色后煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色即为终点。根据Na2CO3的质量和所消耗的 HCl 体积，可以计算出HCl的准确浓度。 用Na2CO3标定时反应为：2HCl + Na2CO3 → 2NaCl + H2O + CO2↑ 反应本身由于产生H2CO3会使滴定突跃不明显，致使指示剂颜色变化不够敏锐，因此，接近滴定终点之前，最好把溶液加热煮沸，并摇动以赶走CO2，冷却后再滴定。 三、实验用品 分析天平(感量0.01mg/分度)，量筒，称量瓶，25mL酸式滴定管，250mL锥形瓶。 工作基准试剂无水Na2CO3：先置于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重后，保 存于干燥器中。浓HCl（浓或0.1mol/L）， 溴甲酚绿（3.8-5.4）一甲基红（4.4-6.2）指示液(变色点pH=5.1)：溶液 Ⅰ: 称取0.1 g 溴甲酚绿，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100m L；溶液 Ⅱ; 称取0.2 g 甲基红，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95% )稀释至100m L；取 30 m L溶液I