第十五、十六章 食品分析中质量保证和实验方法评价和数据处理.pptVIP

第十五章 食品分析中的质量保证;第一节 分析数据的质量 一、误差 （一） 系统误差——是由固定的原因造成的，在测定过程中按一定的规律反复出现，有一定的方向性。这种误差大小可测，又称“可测误差”。 （二） 偶然误差——由一些偶然的外因引起，原因往往不固定、未知、且大小不一，不可测，这类误差往往一时难于觉察。 （三）过失误差——由于分析人员粗心大意或未按操作规程办事造成的误差。 ; 1.控制和消除误差的方法 （一）正确选取样品量 （二）增加平行测定次数，减少偶然误差 （三）对照试验 （四）空白试验 （五）校正仪器和标定溶液 （(六）?严格遵守操作规程 ;二、 不确定度（测量不确定度的简称）（又叫可疑程度） （一）?? 定义——分析结果的正确性或准确性的可疑程度。。表达分析质量优劣的一个指标。 （二）?? 分类 ????? 1. 标准不确定度——用标准偏差表示的结果不确定度。 ?? 2. 扩展不确定度（总不确定度） （1）绝对偏差——测定结果与测定平均值之差。 分析结果的精密度可用多次测定结果的平均绝对偏差表示。 ;（2）相对偏差——绝对偏差占平均值的百分比。 l???????? 相对算术平均偏差= d / x × 100 % l???????? 标准偏差 S =√∑d2 / n-1 l???????? 相对标准偏差—变异系数=S/x × 100 % 标准偏差较平均偏差更有统计意义，说明数据的分散程度。因此通常用 标准偏差 和 变异系数 来表示一种分析方法的精密度。 变异系数 = S / X · 100 % ;（三）来源 1. 取样 2. 存放条件 3. 仪器效应 4. 试剂纯度 5. 假定的化学计算 6. 分析条件 7. 样品效应 8. 计算上的影响 9. 空白校正 10. 分析人员的影响 11. 随机效应;（四）不确定度的评估过程 (一)规定分析对象 (二)识别不确定度的可能来源 (三)不确定分量的量化 (四)计算合成不确定度 ;三、误差和不确定度 主要讲两者的区别： 误差是本，不确定度是对误差分布的分析。 主要区别见教材表15-1。 ;四、 如何提高分析结果的准确度，减少不确定度 （一）?选择合适的分析方法 （二）?减少测定误差 （三）?增加平行测定的次数，减少随机误差 （四）?? 消除测量过程中系统误差 （五）?? 标准曲线的回归 ;3.标准曲线的绘制 用吸光光度法、荧光光度法、原于吸收光度法、色谱分析法对某些成分进行测定时，常常需要制备一套具有一定梯度的系列标准溶液，测定其系数(吸光度、荧光强度、峰高)，绘制标准曲线。在正常情况下，此标准曲线应该是一条通过原点的直线，但在实际测定时，常出现某一、二点偏离直线的情况，这时用最小二乘方回归法绘制标准曲线，就能得到最合理的图形。;最小——使所有误差的平方和达最小值 二乘——平方。 ;第二节 分析测试中的质量保证 一、实验室内部质量保证 （一）实验室内部质量控制 1. 人员素质 2. 仪器设备 3. 实验室管理 4. 技术资料 ; 二、实验室外部质量保证 （一）外部质量控制 （二）实验室外部质量评定 三、质量控制图 （一）?? 质量控制图的作用 （二）?? 质量控制图的分类： 分别介绍测量值、平均值、极差质量控制图的绘制步骤。 （三）?? 质量控制图的使用 （四）?? 质量控制图用于寻找发生脱离控制的原因 ;四、实验室认可 （一）?? 实验室认可的目的 （二）?? 实验室认可所遵循的??则 （三）?? 实验室认可的程序 ;第十六章 实验方法评价与数据处理 第一节 实验方法评价 一、评价指标 （一）准确度 指测定值与真实值的接近程度。反映测定结果的可靠性。 （二） 精密度——指多次平行测定结果相互接近的程度。它代表测定方法的稳定性和重现性。精密度的高低用偏差来衡量。; 准确度高的方法精密度必然高；而精密度高的方法准确度不一定高。 准确度的高低可用误差或回收率来表示。误差越小或回收率越大则准确度越高。 （三）检测限 （四）费用与效益 ;在食品分析中，常遇到两个平均值的比较问题，如测定平均值和已知值的比较，不同分析人员，不同实验室，或用不同分析方法测定的平均值的比较，对比性试验研究等均属于此类问题。所以对这类问题常采用显著性检验法-------利用统计方法来检验被处理问题是否存在统计上的显著性，常用有t检验法和F检验法 ; 第二节 实验数据处理 一、分析结果的表示 二、实验数据的处理 （一）?? 记录与运算规则 （二）