MMHSCNG0112 化学试剂沸点测定通用方法 - 仪器信息网.PDF

MMHSCNG0112 化学试剂 沸点测定 通用方法 MM_HS_CNG_0112 化学试剂沸点测定通用方法 1 范围 本方法规定了液体有机试剂沸点测定的通用试验方法。 本方法适用于受热易分解、氧化的液体有机试剂的沸点测定。 2 原理 当液体温度升高时，其蒸气压随之增加，当液体的蒸气压与大气压相等时，开始沸腾。 液体在一个大气压的沸腾温度即为该液体的沸点。 3 仪器设备中 3.1 三口圆底烧瓶：有效容积为500mL。 3.2 试管：长190～200mm，距试管口约15mm处有一直径为2mm的侧孔。 3.3 胶塞：外侧具有出气槽。 国 3.4 测量温度计：内标式单球温度计，分度值为0.1℃，量程适合于所测样品的沸点温度。 3.5 辅助温度计：分度值为1℃。分 4 操作步骤 4.1 仪器的安装 如图所示，将三口圆底烧瓶、试管及测量温度计以胶塞连接，测量温度计下端与试管液 析 面相距20mm。将辅助温度计附在测量温度计上，使其水银球在测量温度计露出胶塞上的水银 柱中部。烧瓶中注入约为其体积的二分之一硫酸。 网 沸点测定装置图 1三口圆底烧瓶； 2试管； 3、4胶塞； 5测量温度计： 6辅助温度计； 7侧孔； 8温度计 4.2 操作步骤 量取适量样品，注入试管中，其液面略低于烧瓶中硫酸的液面。加热，当温度上升到某 一定数值并在相当时间内保持不变时，此温度即为待测样品的沸点。记录下室温及气压。 4.3 气压对沸点影响的校正 根据测定时的室温及气压，按式(1)换算出0℃时的气压： p＝p－Δp (1) 0 t 式中：p 0℃时的气压，hPa； 0 p 室温时的气压，hPa； t 1） Δp 由室温时之气压换算至0℃时气压之校正值 ，hPa。 中 根据0℃时的气压与标准气压之差数及标准中规定的沸点温度，按GB615《化学试剂 沸 程测定通用方法》中表3求出相应的温度校正值。当0℃时的气压高于1013hPa时，自测得的 国 温度减去此校正值，反之则加。 注：1）校正值见GB615中表1。 4.4 测量温度计读数校正值的计算分 若使用全浸式温度计进行测量，则应对温度计水银柱露出塞外部分进行校正。 温度计水银柱露出塞外部分的校正值按式(2)计算： 析 Δt＝0.00016h(t－t) (2) 1 2 式中：Δt 温度计水银柱露出塞外部分的校正值，℃； 网 h 温度计露出塞外部分的水银柱度数，℃； t 观测温度，℃； 1 1 t 附着于h处的辅助温度计温度，℃。 2 2 经第4.3条校正后的温度加上此校正值，即得到该样品的沸点温度。 5 参考文献 GB61688 化学试剂沸点测定通用方法