称重法配制标准溶液研究及其不确定度评估 - 岩矿测试.pdf

２０１０年１２月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．２９，Ｎｏ．６ Ｄｅｃｅｍｂｅｒ２０１０ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ７２９～７３４ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１０）０６ ０７２９ ０６ 称重法配制标准溶液研究及其不确定度评估 马新荣，王　蕾，温宏利，巩爱华 （国家地质实验测试中心，北京　１０００３７） 摘要：在标准溶液配制及稀释的过程中放弃了传统的定量移液管，采用精密电子天平作为定量工具。精 密电子天平准确度高，重复性好，不需考虑溶液黏度、管口流速等因素对不确定度的影响，而且明显地降低 了在标准溶液逐级稀释过程中由于读数、操作等原因产生的误差，可实现大比例稀释，操作简便。根据 《化学分析中不确定度的评估指南》（ＣＮＡＬ／ＡＧ０７：２００２）评定了此方法与传统溶液配制方法的不确定度。 利用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）验证了其准确性和线性，均获得满意结果。本法适用 于ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定样品中的主元素（含量在ｘ％～ｘｘ％）时的标准溶液配制，也可应用于原子荧光光谱、 原子吸收光谱等仪器系列标准溶液的配制。 关键词：称重法；标准溶液配制；不确定度评定；电感耦合等离子体发射光谱法 中图分类号：Ｏ２１３；ＴＱ４２１．３１；Ｏ６５５．２ 文献标识码：Ｂ ＳｔｕｄｙｏｎＳｔａｎｄａｒｄＳｏｌｕｔｉｏｎＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｗｉｔｈＷｅｉｇｈｔｉｎｇＭｅｔｈｏｄａｎｄ ＩｔｓＵｎｃｅｒｔａｉｎｔｙＥｖａｌｕａｔｉｏｎ ＭＡＸｉｎｒｏｎｇ，ＷＡＮＧＬｅｉ，ＷＥＮＨｏｎｇｌｉ，ＧＯＮＧＡｉｈｕａ （ＮａｔｉｏｎａｌＲｅｓｅａｃｈＣｅｎｔｅｒｆｏｒＧｅｏａｎａｌｙｓｉｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ　１０００３７，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｎｅｗｍｅｔｈｏｄｆｏｒｓｔａｎｄａｒｄｓｏｌｕｔｉｏｎｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｗａｓｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ，ｗｈｉｃｈｕｔｉｌｉｚｅｄｔｈｅｓｏｐｈｉｓｔｉｃａｔｅｄ ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｂａｌａｎｃｅａｓａｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｔｏｏｌｉｎｐｌａｃｅｏｆｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｔｕｂｅｓｉｎｓｔａｎｄａｒｄｓｏｌｕｔｉｏｎｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄｄｉｌｕｔｉｏｎ．Ｂｏｔｈｔｈｅａｃｃｕｒａｃｙａｎｄｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙｂｙｎｅｗｍｅｔｈｏｄａｒｅｇｏｏｄａｎｄｗｉｔｈｏｕｔｃｏｎｓｉｄｅｒｉｎｇｔｈｅｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｆａｃｔｏｒｓ，ｓｕｃｈａｓｓｏｌｕｔｉｏｎｖｉｓｃｏｓｉｔｙ，ｏｎｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ．Ａｎｄｔｈｅｎｅｗｍｅｔｈｏｄａｌｓｏｇｒｅａｔｌｙｒｅｄｕｃｅｄｔｈｅｅｒｒｏｒｓｆｒｏｍｓｃａｌｅ ｒｅａｄｉｎｇａｎｄｄｉｌｕｔｉｏｎｏｐｅｒａｔｉｏｎｅｔｃ．ｉｎｇｒａｄｕａｌｄｉｌｕｔｉｏｎｏｆｓｔａｎｄａｒｄｓｏｌｕｔｉｏｎｓ．ＢａｓｅｄｏｎＧｕｉｄｅｔｏＵｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ＥｖａｌｕａｔｉｏｎｉｎＣｈｅｍｉｓｔｒｙＡｎａｌｙｓｉｓ（ＣＮＡＬ／ＡＧ０７：２００２），ｔｈｅｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｉｅｓｆｒｏｍｔｈｅｎｅｗａｎｄｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌｍｅｔｈｏｄｓ ｗｅｒｅｅｖａｌｕａｔｅｄ．ＴｈｅａｃｃｕｒａｃｙａｎｄｌｉｎｅａｒｉｔｙｏｆｔｈｅｎｅｗｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅａｌｓｏｔｅｓｔｅｄｂｙＩＣＰＡＥＳｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ ａｎａｌｙｔｅｓｗｉｔｈｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙｒｅｓｕｌｔｓ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｓｏｌｕｔｉｏｎｓｉｎ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｍａｊｏｒｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｗｉｔｈｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｒａｎｇｅｏｆｘ％ ～ｘｘ％ ｂｙＩＣＰＡＥＳａｎｄｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆ ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｓｏｌｕｔｉｏｎｓｉｎＡＦＳａｎｄＡＡＳａｎａｌｙｓｉｓ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｗｅｉｇｈｔｉｎｇｍｅｔｈｏｄ；ｓｔａｎｄａｒｄｓｏｌｕｔｉｏｎｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ；ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｅｖａｌｕａｔｉｏｎ；ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａａｔｏｍｉｃｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ 标准溶液是已知准确浓度的溶液。配制标准 液和标准工作溶液。 溶液通常有直接法和标定法两种，在仪器分析中， 传统的标准溶液配制方