猪肉中β-激动剂多残留检测的固相萃取-气相色谱-质谱方法研究.pdfVIP

摘 要 B．激动荆是一类结构和功能类似肾上腺素的苯乙醇胺类衍生物。本文建立了猪肉组织中 }激动剂多残留的同相萃取．气相色谱一质谱检测方法。样品经p．葡萄糖苷酸酶水解后，用 20mmol／L乙酸铵溶液提取，MCX固相萃取拄净化除杂，洗脱液在微氮气流下吹干，加入 100 匀，避光封口，70℃衍生化1h，微氮气流吹千厉．加入甲苯定容，涡动30sec后，进GC／MS 定量、定性分析。质谱系统采J{{J电子轰击电离(E1)模式，选择离子监控方式(SIM)进行 86、 参数采集，选择离子(m／z)分别为：兜伦特罗m／z86、187、212、262，沙j胺醇m／z 350、369、440，特布他林m／z 0b!1)lj 讨r GC／MS确证的具体条件并成功地对添加样品进行了定肇确证。选择m／z86作为克 伦特罗的定餐离子，沙_r胺醇选择m／z369，特布他林选择m／z356，非诺特罗选择m／z322， 猪肉中克伦特罗添加浓发在5p眺g、IOpg爪g、50ug／kg时t平均回收率在88。5j％～t03．9％ 00％ 问；沙J’胺醇添加浓度在5¨∥kg、】0“g八(g、50IJg／l(g时，平均同收率在82．26％--107 7％～8 之问，日内变异系数在2．1％～4．4％(n=6)之问，H问变异系数在2o％(n=3)之间； 特布他林添加浓度在5pg，kg、10“g，l(g、50pg，Icg时，平均『亓I收率在95．57％～107．80％之间r 0％--12．I％o(n=3)之间；非 日内变异系数在1．9％--3，2％(n-6)之问，日问变异系数在3 伦特罗_币II沙丁胺醇的检测限为o．5¨眺g；而特布他林和非诺特罗的检测限5．0pgmg。 在实际应用中，为了进一步提高执法效果，有效监测非法用药，有必要进一步改进方 法性能，特别是方法的检测限。经过调夼了解，采_}{}j大体积进样可以降低仪器的检测限， 提高灵敏度，简化GC和GC／MS分析中样品前处理下作，减少浓缩量，节省时间。提高丁 作效率。本文根据现有条件，利用大体积进样装置成功降{跨了方法的检测限，其中克伦特 5 罗帚l沙丁胺醇检测限为O，05”gmg、特布他林和非诺特罗检测限为Opg，kg。 对检测方法进行不确定度评估是ISO／IEC17025对实验室的要求，也是检验I。作同国际 标准接轨的需要。本文在此领域进行‘『探讨，对用气／质联_}Ij法测定猪肉组织中口一激动剂类 药物残留量的方法所得的测定结果的标准不确定度、合成不确定度、自由度和扩展不确定 度等进行了评估，分析了影响测定结果不确定度的主要因素。 关键词：6一激动荆，气相色谱／质谱联埘，猪肉，残留分析，不确定度 ABSTRACT to areakindof ramificationwithstructureandfunctionsimilar 13-agonists phenethylamines determinationoffour adrenaline．Inthis amethodwas forsimultaneous paper developed tissues．The IB-agonistsbygaschromatography／massspectrometry(GC／MS)inpork homogenized