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药用分析化学辅导一 药物分析网上资源内容第一章重点内容： 1、 药物分析是一门研究和发展药品质量控制的方法性学科。主要采用化学、物理化学或生物化学等方法和技术，研究化学合成药物和结构已知的天然药物及其制剂的组成、物理性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。 2、 药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务。包括药物成品的理化检验，药物生产过程中的质量控制，药物贮存过程中的质量考察，医院调配制剂的快速分析，新药研究开发中的质量标准制定以及体内药物分析等。 3、 常用药物化学分析法：包括重量分析法，滴定分析法。 4、 常用药物仪器分析法：包括电化学分析法，光化学分析法，色谱法。 5、 药品检验工作的基本程序：包括取样，检验，写出检验报告等。第二章误差和分析数据处理，重点内容： 1、准确度：测定值与真实值之间的接近程度，用误差大小来衡量。 2、精密度：测定值与平均值之间的接近程度，用偏差大小来衡量。 3、绝对误差：测量值与真实值的差值， 4、相对误差：绝对误差与真实值的比值， 5、系统误差：是由某种固定原因造成的。包括方法误差，仪器误差，试剂误差，操作误差。 6、随机误差：是由不确的原因引起的。 7、偏差：测量值与平均值之差， 8、平均偏差：各单个偏差绝对值的平均值。 9、相对平均偏差：平均偏差与平均值之比。 10、准确度与精确度的关系：精确度好是准确度高的前提。 11、有效数字：指在分析工作实际上能测量到的数字。 12、有效数字加减法运算规则：以药分辅导二综合练习问答题 1． 具备哪些条件的化学反应才能用于滴定分析？ 2．简述酸碱指示剂的变色原理。 3．在酸碱滴定中，指示剂的选择依据是什么？ 4．何为化学计量点？何为滴定终点？何为滴定误差？ 5．在何种情况下可采用直接滴定法？在何种情况下需要返滴定法？ 6．何为金属指示剂？金属指示剂应具备什么条件？ 7．在氧化还原滴定中，指示剂的选择原则是什么？ 8．基准物具备的条件是什么？ 9．在非水滴定中，溶剂选择的原则及选择溶剂需考虑的因素有哪些？ 10．用气相色谱的内标法定量时，内标物需具备什么条件？ 11．紫外吸收光谱在研究有机化合物结构中的主要作用是什么？ 12．在气-液色谱中，对固定液的要求有哪些？ 13．对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？ 14．阿司匹林中对人体有害的水杨酸是怎样产生的？如何控制游离水杨酸的限量？ 15．简述银量法测定巴比妥类药物含量的原理？ 16．如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥和含硫巴比妥？ 17. 说明用双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理？ 18．试述酸性染料比色法的基本原理及主要影响因素？ 19．非水溶液滴定法测定维生素B1的基本原理是什么？与高氯酸的摩尔比是多少？ 20．异烟肼比色法测定甾体激素类药物的原理是什么？一般而言，本反应对什么样结构具有专属性？ 21．用提取中和法测定生物碱的含量，提取分离的基本原理是什么？选择提取溶剂的原则是什么？ 22．简述铈量法测定维生素E的原理？ 23.全面控制药品质量的四个规范是什么？ 24．我国药品质量标准的主要内容有哪些？部分问答题参考答案 2．酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱。这些弱酸或弱碱与其共轭碱或共轭酸具有不同的颜色。共轭酸碱对之间存在一个酸碱平衡，平衡式中存在H+或OH–，所以酸碱指示剂的变色是和溶液的pH值有关的，当溶液pH变化时，共轭酸碱对的浓度发生相对变化，从而导致溶液颜色发生变化。 7．选择氧化还原指示剂的原则是：指示剂的变色电位范围应包含在滴定的电位突跃范围内（化学计量点前、后0.1%）之内，以保证终点误差不超过0.1% 。 溶剂应不引起副反应，并且纯度要高，不能含有水分。(可采用混合溶剂。混合溶剂能增强对样品的溶解性并且能增大滴定突跃。(溶剂应能溶解试样及滴定反应产物。(9．（1）在非水滴定中，溶剂的选择应本着提高溶质的酸（碱）性，从而提高滴定反应的完全程度（在滴定曲线上表现为较大的滴定突跃）的原则来进行。（2）选择溶剂时需要考虑到下列因素： 12.答： （1）具有良好的热稳定性，在操作温度下是液体。挥发性好，有较低的蒸气压，以免流失； （2）对样品中各组分有足够的溶解能力，分配系数大； （3）选择性能高； （4）化学稳定性好，不与被测物质起化学反应，高温下不分解； （5）粘度小，凝固点低。 13．对氨基酚为芳香第一胺，在碱性条件下能与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基酚无此呈色反应，利用此原理进行限量检查。 15. 巴比妥类药物在适当的碱性溶液中，生成盐而溶解，可与银离子定量成盐。在硝酸银标准液滴定的过程中，巴比妥类药物首先形成可溶性的一银盐，当被测定的巴比妥类药物完全形成一银盐后，稍过量的银离子与药物形成难溶性的二银盐沉淀，使溶液变混浊，从而指示滴定终点