电位法测定硅酸盐材料中二氧化硅、氧化铝和氟含量的方法研究.pdfVIP

摘 要 电位法测定硅酸盐材料中 二氧化硅、氧化铝和氟含量的方法研究 学 科: 材料物理与化学 答辩日期: 2006 年 3 月 导 师: 杜宝中 教授 签 名: 作 者: 郭 聪 签 名: 摘 要 硅酸盐材料及制品与人类生活息息相关，涉及的领域遍及各行各业。硅酸盐分析在工业分析中具 有十分重要的地位。准确的评定原材料和产品的质量，可以指导和促进生产，不断提高产品质量、生 产效率和经济效益。在传统的硅酸盐分析中，常采用化学分析法进行测定，分析时间长，操作繁琐， 灵敏度低，无法实现现场、在线连续检测。本文采用电位分析法，以氟离子选择电极为指示电极，饱 和甘汞电极为参比电极，对水泥中的两种主要成分SiO 、Al O ，以及微量成分F进行了测定。提出了 2 2 3 利用F-与Al3+ 、SiO32-在一定条件下定量络合或沉淀的特性，通过Gran 图确定滴定终点，从而实现对F 、 SiO 、Al O 的定量分析。并用本法对国家一级标准物质水泥熟料标准样品进行了测定，以检验方法的 2 2 3 可靠性。 本文采用 Visual Basic 语言编制了 Gran 图的计算机程序。通过输入最小电位、电极斜率、滴定剂 最大体积和被测溶液体积四个参数，可自动生成 Gran 坐标图。根据输入的一系列电位值和滴定剂体积， 程序自动完成直线拟合，并给出线性相关系数，突破了文献报道的计算机 Gran 图解法的条件限制。 用标准加入法测定了水泥中含氟量，测试条件：pH6.0 柠檬酸盐缓冲体系。探讨了Ca2+对测定的 影响及利用草酸和柠檬酸盐共同消除干扰；详细分析了不同F-浓度时pH对电极电位的影响。 采用Gran作图法测定硅含量。测试条件：过量K+存在下，pH4.0 醋酸-醋酸钾缓冲体系；缓冲溶液 作参比电极外盐桥，加快平衡；柠檬酸盐和草酸复合掩蔽干扰离子；预反应 20min ；控制余氟量 5 × –3~9 ×10–3mol/L使K SiF 沉淀。 10 2 6 以Gran作图法测定铝含量。测试条件：过量K+存在、20% 乙醇、pH4.4 醋酸-醋酸钠缓冲体系，抗 3+ - 3+ 坏血酸还原Fe 降低干扰。用F 标准溶液对Al 标准溶液滴定，Gran作图法分别确定配位反应阶段和沉 淀反应阶段的氟与铝的平均配位数。由于配位反应阶段含氟量低、副反应少，所以，测定样品中的铝 时，选取配位反应的滴定终点。通过标准溶液的平均配位数确定未知样品的铝含量。同时探索了在滴 定体系中加入表面活性剂改善氟电极在低浓度下的响应特性的机理。 用本文建立的方法测定水泥熟料标准样品，含量为：SiO 21.48% ，Al O 4.83% ，F 0.179% 。相对 2 2 3 误差分别为-3.89%，1.05%，1.30%。加标后回收率分别为96%~104%，101%~104%，96%~99% 。结果 较为满意。 - 关键词：硅酸盐材料，Gran作图，SiO ，Al O ，F ，氟离子选择电极 2 2 3 Abstract STUDY OF SILICON, ALUMINA AND FLUORIDE DETERMINATION IN SILICATE MATERIAL BY POTENTIOMETRY Specialty: Materials Physics