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三聚氰胺檢測方法 王鳳英 副教授 三聚氰胺(melamine) 三聚氰胺含氮的環狀結構,為白色單斜晶體,微溶於水。 它本來是有機化工的中間產物,主要用途是和甲醛反應聚合成三聚氰胺甲醛樹脂(又稱美耐皿樹脂或聚尿樹脂),硬度高且耐熱、耐腐蝕,廣泛應用於木材、塑膠、塗料、皮革、電器等產業。 食品用保鮮膜 食品用保鮮膜分為聚乙烯(PE)膜、聚氯乙烯(PVC)膜、聚偏二氯乙烯(PVDC)膜等幾類,並規定保鮮膜應標明淨卷重公稱值和“食品用”字樣。? PVC保鮮膜應標有「不能接觸帶油脂食品」、「不得微波爐加熱」、「不得高溫使用」等警示性語言等。其他類別的保鮮膜,如可用於微波爐加熱,應注明「可微波爐使用」、加熱方式及最高耐溫溫度。? PVC保鮮膜曾傳出致癌傳聞。 在常態下,PVC不會對人體造成危害。但PVC保鮮膜在微波爐加熱後或包裝過熱及油性大的食品,會析出有害物質氯化氫,會對人體造成傷害。 瘦肉精檢測 瘦肉精檢測應用得最多是試紙條檢測方法,優點是速度快,成本較低;缺點是存在假陽性,不能作為執法的依據。 如需要檢測結果作為法定定性依據,則要採用高效液相色譜法(HPLC)、氣相色譜/質譜法(GC/MS)進行檢測,需時較長,成本昂貴。 瘦肉精”自檢制度 目前對“瘦肉精”豬的監管除了農業部門在養殖、生豬交易市場和屠宰場加強檢測外還實行了生豬產銷制度,要求生豬交易市場和屠宰場到有嚴格的疫病防疫和藥殘檢測制度的生豬養殖基地購買生豬。 生豬交易市場和屠宰場落實“瘦肉精”自檢制度,抽檢率從原來的5%上升到20%。 三聚氰胺含量 在快速測定乳製品中三聚氰胺含量研究方法方面取得新突破,提供了快速、精確、定量的簡便方法。? 利用三維多孔結構的氧化鋯中空纖維,對乳製品中三聚氰胺進行富集與萃取,再聯合氣相色譜-質譜聯用法快速測定乳製品中三聚氰胺含量,「它的最低檢出限達到0.001mg/ml,也就是說1千克牛奶中只要含有超過1微克的三聚氰胺。與舊方法相比,該方法能夠精確的檢測出乳製品中三聚氰胺的含量,且成本低廉。」 三聚氰胺檢測方法 目前中國原料乳與乳製品中三聚氰胺檢測方法的國家標準有三種,即高效液相色譜法、氣相色譜-質譜聯用法、液相色譜-質譜/質譜法。這三種方法都需要繁瑣的前處理和有機溶劑的消耗步驟,而這些步驟都要耗去4至5個小時。新的檢測方法能夠省去三聚氰胺檢測中蛋白質沉澱和樣品淨化等前處理過程,在2至3小時內準確檢測出乳製品中三聚氰胺的精確含量,大大縮短了三聚氰胺定量檢測的時間。 Liquid chromatography-mass spectrometry 高效液相色譜(high performance liquid chromatography, HPLC ) Gas chromatography-mass spectrometry 氧化物中空纖維萃取 該方法所使用的氧化物中空纖維萃取棒製作工藝簡單,能重複使用,還能夠滿足複雜介質、極微量成分、特殊性質成分的檢測要求,在中醫藥檢測、血液檢查、污水檢測、環境監測等領域應用前景廣闊。 三聚氰胺分子 有六個氮原子,氮含量高達66.67%,比奶粉的15.7%高得多,這就是它會被添加到奶粉中的原因,因為測定食物中蛋白質含量的「凱式檢定法」,正是以蛋白質的重要成份——氮的含量,來反推蛋白質的含量。三聚氰胺價錢便宜又容易取得,自然成為不肖商人魚目混珠的最佳選擇。 前處理 前處理必須先選擇適當的溶劑,將樣品中的三聚氰胺萃取出來。三聚氰胺幾乎不溶於水,但可溶於乙氰(CH3CN),因此可用乙氰將三聚氰胺溶出;但乙氰價格昂貴,所以實務上會利用其可溶於水的特性,將乙氰和水以1:1的比例混合,做為初步萃取的溶劑。  樣品溶於乙氰水溶液後,經過充份混合,即可以離心的方式,讓溶液與未溶解的物質分離,然後將上層含三聚氰胺的溶液取出。 固相萃取 離心過的三聚氰胺溶液中,可能包含了其他同樣可溶於乙氰的物質,因此必須通過「固相萃取匣」來進一步純化。 固相萃取匣中裝有針對不同待測物而設計的特殊物質,倒入三聚氰胺溶液後,特殊物質會吸附住三聚氰胺分子,而讓乙氰和其他物質流走;然後再倒入95%乙氰和5%氫氧化銨(NH4OH)調配而成的溶劑,這種溶劑對三聚氰胺的溶解度非常高,可將三聚氰胺再次溶出,此時得到的就是純度非常高的三聚氰胺沖提液。 0.22微米的濾膜來濾除雜質 三聚氰胺沖提液中可能仍有其他固體雜質,因此必須以濾孔只有0.22微米的濾膜來濾除,接下來才可以開始進行色層分析。 色層分析 色層分析的目的,是將三聚氰胺進一步純化,做法是讓三聚氰胺沖提液在高壓下流過層析管,並和管中的填充物充份接觸;由於物質之間接觸時會產生互相吸引的拉力,因此會使沖提液中的物質流速減慢,而不同物質與填充物之間的拉力不同,於是樣品中各種不同成份的

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