高效液相色谱法%2f二极管阵列检测器分析乙二醇中的未知痕量杂质.pdf

石 油 化 工 ·)$! · 年第 卷 @21K8?29=84A128?PKAK7Q !### !) 高效液相色谱法／二极管阵列检测器分析 乙二醇中的未知痕量杂质 平德来，王玉春 （扬子石化股份有限公司研究院，江苏 南京 ） !##$% ［摘要］建立了测定乙二醇中影响紫外透光率的痕量杂质的方法。采用高效液相色谱法／二极管阵列检测器首次测定 了乙二醇中的 甲基 ， 环戊二酮和 ， 二甲基 ， 环戊二酮。这两种物质，回收率分别为 ’ ’!’ (’ ’!’ )(*%+,! 和 ；相对标准偏差分别小于 和 ；相关系数分别为 和 ；最低检 ))*)(, )%*+),!#*, *+!, $*(-, #*)))) #*)))% 出限分别为 ／ 和 ／ 。 #*##- ./0 #*# ./0 ［关键词］ 甲基 ， 环戊二酮；， 二甲基 ， 环戊二酮；乙二醇；痕量杂质；高效液相色谱法 ’ ’!’ (’ ’!’ ［文章编号］ （ ） ［中图分类号］ 3 ［文献标识码］ ###’%$$!###!’#)$!’#$ 12-!!* $ 4 纤维级乙二醇是生产聚酯纤维的一种主要原 相： （甲醇）／ （水） ／ ， ；流率： ! ! M(#(# ? M$*!# D 料。其质量指标规定，在波长 、 和 ／ ；检测波长： ；进样量： 。 !!#5/ !+(5/ #*+(/0/N5 !-#5/ % 0 (#5/，当液层厚度为6/ 时，透光率应分别大于 !$ 试验方法 ［］ 、 和 。由于这一指标能灵敏反映乙 在 节色谱条件下，将乙二醇样品注入色谱 +#, )#, )%, *! 二醇的质量状况，国际上普遍通过控制该指标来保 仪并进行检测。通过被测组份的保留时间及紫外吸 证产品质量。在我国，该指标在乙二醇出口时定为 收光谱进行定性分析，外标法峰面积进行定量分析。 必测项目。在乙烯氧化生成环氧乙烷、再经水合反 ! 结果与讨论 应生产乙二醇的过程中，由于诸多因素的影响，产品 的紫外透光率有时达不到指标要求。对这一问题， #! 乙二醇的紫外吸收光谱和%’(分离结果 一些人曾采用气相色谱（ ）、气相色谱／质谱（ ／