清华大学材料显微结构分析织构分布函数微晶尺寸测定.ppt

因为?是一个很小的量， Imax ?I0 N2 这样，由 ? 影响的微晶的总衍射强度可近似为： 对于： 当? = 0时， ……(20) ……(21) ……(22) 在? = ?1/2 (半高宽)处： 令： 那么： 对于： 可以求出：当 时， 中的 ……(22) ……(23) ……(24) ……(25) 此时满足： 即满足： 当 此时半高宽处Bragg角的偏差量 ?1/2 即： ∵ 满足： ……(25) ……(26) (23) ……(27) 衍射峰半高宽： Ndhkl为反射晶面(hkl)垂直方向的尺寸， 即： 因此，?hkl or Dhkl ： or Ndhkl =Dhkl ……(27) ……(3) ……(28) ……(29) ……(30) 二. 微晶尺寸的XRD测定 1. ?hkl的测定： ?衍射峰实测线形的影响因数： 注意：衍射仪法实际记录到的衍射峰的 实测线形h(2?) ? 由微晶尺寸引起的本征线形 ① 实验条件，如各狭缝； ④ 晶粒的微结构。 ② ③ 角因数； ?①②③构成仪器线形g(2?)。 因此，必须首先测知g(2?)。 ?④本征线形 和 双线； 2? 2?+2?1?2 2?-2?1?2 = 4?1?2 ?hkl (1) ?hkl测定方法一： i 用与待测试样同物质、晶粒度5 ~ 20?m的标样； 在某一实验条件下XRD，测定仪器线形g(2?)； 由仪器线形g(2?)测量 仪器线形半高宽b(2?)。 ii 对待测试样， 在同一实验条件下XRD，测定实测线形h(2?)， 由实测线形h(2?)测量 iii ?hkl 测定: ?hkl = B (2?)- b (2?) 实测线形半高宽B(2?); (2) ?hkl 测定方法二： i 用与待测试样不同、晶粒度在5 ~ 20?m的标样， 与待测试样均混后XRD，同时获得： ii 由实测线形h(2?)测量得到： iii ?hkl测定: 实测线形h(2?)＋仪器线形g(2?+?2?); 仪器线形半高宽b(2?+?2?)。 由仪器线形g(2?+?2?)测量得到： 实测线形半高宽B(2?); ?hkl = B (2?)- b (2?+?2?) 2. 晶粒度Dhkl 的测定： i 由公式， 所以，尽可能采用大? 衍射峰； ii Dhkl为反射面(hkl)垂直方向的尺寸， 不同晶系的晶体可能生长方向不一样， 所以，可求多个不同(hkl)的Dhkl平均值。 Dhkl一定， ??时 ?hkl?， ……(30) 三. 衍射峰展宽起因的判定： 1. 微晶效应： 由公式 ： 即由微晶效应引起。 ?hkl 与??Cos? 成正比， ∵ ?hkl ? Cos? ?? = 0.89/Dhkl =常数 2? 2?+2?1?2 2?-2?1?2 = 4?1?2 ?hkl ……(29) 2. 晶格畸变效应： ?e = 4e tg? e =?d ? d 若：?e 与 tg? 成正比， 即由晶格畸变引起。 垂直(hkl)晶面的平均畸变。 3. 微晶和晶格畸变共存： 若：?hkl ? Cos? ?? 随??而增大， 即：微晶和晶格畸变共存。 通过对?hkl进行分离， 可求微晶和晶格畸变各量。 2? 2?+2?1?2 2?-2?1?2 = 4?1?2 ?hkl ……(31) 作业： 习题十七 习题十六 习题十八 * * 材料显微结构分析方法 清华大学研究生课程 四. 织构的取向分布函数 正极图： 同一(hkl)在空间(大范围)的分布(透反射) 反极图： 同一宏观方向(小范围)上不同(hkl)的分布密度 (衍射仪) 1. 空间分布函数：(极坐标) 相对某一宏观方向同一(hkl)在空间(小范围)的分布 (衍射仪) 即：某晶面如(00l)的极点密度在板面法线的小角度范围内的角分布(天顶角) ? A(?.?) ? R.D N 对于正极图： 例如：极化后的50/50 PZT材料 四方系 具有{001}?uvw?型面织构 ∵ 面织构呈对称分布 ∴ 只需要考虑 1. 空间分布函数： ∵ 衍射仪法中只能获得： ∴ 必须建立 Ihkl(? =0)与I00l(?≠0)之关系 进而确定Whkl(?=0)与W00l(? ≠0)的关系 Ihkl(? =0) ∵ 任一(hkl)与(00l)存在唯一的夹角关系 如有{HKL}面织构，令HKL为00l 则有： Ihkl(?=0)可以反映 ∵(hkl)∧(00l)= ? I00l(? =?