原子荧光法测定水中痕量砷.doc

原子荧光法测定水中痕量砷摘 要：砷（As）是我国实施排放总量控制的指标之一。实验结果表明；用原子荧光法分析水中的砷，该法具有操作简单、快速、准确、灵敏度高，具有很高地实用价值，满足环境监测的日常分析工作需求。 关键词：砷 原子荧光法 Abstract: arsenic（As）it is our country carries out the index of total emission control. The experimental results show that by using atomic fluorescence spectrometry; analysis of arsenic in the water，the method is simple，rapid，accurate，high sensitivity，with very high practical value，meet environmental monitoring daily analysis work demand. Keywords arsenic Atomic Fluorescence Spectrometry 砷（As）是人体非必需元素，元素砷的毒性较低而砷的化合物均有剧毒，三价砷化合物比五价砷化合物毒性更强，且有机砷对人体和人体和生物都有剧毒。砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体。如摄入量超过排泄量，砷就会中人体的肝、肾、肺骨骼等部位，特别砷在毛发、指甲中蓄积，从而引发慢性砷中毒，潜伏期可长达几年甚至几十年。在一般情况下，土壤、空气、水、植物、和人体都含有微量的砷，对人体不会构成危害。砷是我国实施排放总量控制的指标之一。 在环境监测系统，县级站常用的方法是二乙氨基二硫代甲酸银光度法。但此方法反应全过程约要1个小时，整个反应必须在通风橱或通风良好的室内进行，操作繁琐、费时，不适合大批量样品的分析。而原子荧光法测砷具有简单、快速、分析灵敏度高、干扰少、线性宽等优点，近年来在环境监测领域得到广泛的应用。 本文用原子荧光法测定水中砷，根据实验条件和检测工作的具体情况对仪器和试剂进行了优化选择。 一、材料与方法 1.实验原理 消解处理水样后加入硫脲，把砷还原成三价。水样在5%盐酸或硝酸介质中（水样含1%的硫脲的浓度），三价砷与硼氢化钾反应生成砷化氢，以高纯氩气为载气，将砷化氢导入石英原子化器中，进而在氩氢火焰中原子化，基态原子在As空心阴极灯激发下，发出原子荧光，通过检测原子荧光的相对强度，利用荧光强度与溶液中砷含量成正比的关系，计算样品溶液中砷的含量。 2.主要仪器 AFS-8220型双道原子荧光光度计 北京吉天仪器有限公司 砷特种空心阴极灯 氩气：纯度?99.99% 3.主要试剂 As标准储备液：100mg／L（国家环保部标准物质研究所，GSB 07-1275-2000） As标准样品：（国家环保部标准物质研究所，GSBZ-50004-88） 10%硫脲溶液:称取硫脲10克溶于100mL水中。临用现配 KBH4-NaOH溶液：0.5克NaOH溶于100mL水中，再加入2克KBH4（临用现配） 载流：5%硝酸。量取50mL优级纯硝酸，用水稀释至500mL 所用试剂硝酸、硼氢化钾为优级纯，其他试剂为分析纯 4.检测依据 本方法与SL 327.1-2005等效 5.标准曲线绘制 根据我县地表水砷含量相对较低的特点，对1-10μg／L范围作线性测定。 准确配置1，2，4，8，10 μg/L标准系列 100mL（标准溶液内保证5%（体积比）硝酸或盐酸（优级纯），及1%硫脲的浓度）放置30min后测定。 6.样品预处理 取10 mL标准样品到250 mL容量瓶。（保证5%体积比硝酸及1%硫脲的浓度）放置30min后与标准系列一起测定。 7.检测 7.1仪器工作条件及测量条件 仪器工作条件见表1 7.2操作步骤 A开机前应先开氩气，次级压力调至0.2至0.3之间。 B在关机状态下更换所测的元素灯。 C检量二级气液分离器（水封）中是否有水。 D依次打开计算机，待进入电脑系统桌面后打开仪器主机和自动进样器的电源开关。 E打开仪器上盖，检查元素灯是否被点亮（特别是Hg灯），若不亮，用点火器激发（方法:将脉冲点火器顶在灯壁上激发），检查光路是否准确（光斑落在调光器上选择的交点上）。 F双击软件图标，进入仪器操作软件。 G进入软件后，出现自检测窗口，单击全部《全部自检》按钮，显示正常后单击《返回》 H单击《元素表》，出现元素表窗口