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室内空气污染物气相色谱分析法探究摘要：室内空气挥发性有机物(Volatile Organic Compounds，VOCs)污染问题日益引起关注与重视，选择一种合适的检测方法对于室内空气污染的研究尤为重要。采用Tenax树脂吸附采样、在线式吹脱捕集仪热解吸进样、HP-5毛细管柱分离、氢火焰离子化检测器（hydrogen flame inonization decector，FID)检测的方法建立了室内空气VOCs的快速分析方法：Tenax GC吸附/热解吸毛细管气相色谱法。确定了最佳采样条件和化合物的定性定量方法，分析了采样效率、分离效果。研究结果表明，该方法采样便捷，样品预处理方便，回收率高，样品测定准确，适合环境空气中低浓度VOCs的测定。 关键词：室内空气 污染物 气相色谱法 目前，随着人们生活水平的日益提高，办公和居住场所的装修水平也越来越高档，加上各种豪华家具搬进房内，导致室内空气污染。人的大部分时间是在室内度过的，因此室内空气质量与人们的健康息息相关。挥发性有机物(VOCs)的含量是室内空气质量的重要衡量标准之一。室内挥发性有机物虽然仅为痕量，但成分复杂繁多，而且这些污染物可通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体，可引起人体感官刺激以及其他许多不适症状，是产生病态建筑物综合症(SBS)的主要原因之一[1-2]，长期受其影响对人体具有致畸、致突变和致癌等危害。因此对室内挥发性有机物的研究成为当前一个热点，鉴于其痕量且成分复杂的特点，选择合适的分析方法对室内空气质量的测定及研究具有重要意义。环境空气中VOCs的采集主要采用滤膜采样[3]、罐取样技术[4，5]、吸附管浓缩法等。滤膜采样主要适用于环境大气长时间采用，对于室内空气应用较少；罐取样技术目前在国外应用较多，但该技术必须保证罐中样品的稳定性，并且其成本较高，操作复杂，不利于普及；而吸附管浓缩法具有设备简单、操作简便、样品保存时间较长等优点，因此有着广泛的应用前景。样品的预处理通常采用热解吸或溶剂解吸法，与溶剂解吸法比，热解吸法具有较高的灵敏度，可以避免溶剂对分析样品的干扰。目前对VOCs的检测常用的方法有气相色谱(GC)、气相色谱一质谱(GC-MS)、高效液相色谱(HPLC)及荧光分光光度法等，其中最常用方法是GC和GC―MS[6]。笔者研究了Tenax GC吸附／热解吸毛细管气相色谱法测定室内空气中VOCs时的试验条件，并讨论了VOCs的定性及定量分析方法、采样效率、分离度等。 一、试验部分 1.仪器与试剂 1.1仪器LY-110型气体采样泵(0-0.5L/min)；内装200mgTenax GC的采样管；4560液-固气态有机物吹脱捕集仪，RJ-Ⅲ热解吸仪；GC-5890H气相色谱仪(氢火焰离子化检测器FID)，SSQ710色谱质谱联用仪。 1.2试剂苯（色谱纯），甲苯（色谱纯），正癸烷（色谱纯），二氯甲烷（分析纯）。 2.样品的采集 2.1采样管的处理采样管每次使用前都要进行活化处理，在200℃下用30ml/min的氦气吹扫20min，在通氦气的情况下冷却至室温，密封后放入零度以下的清洁冰箱内保存。 2.2样品采集采用小体积、低噪声采样器，用长12cm、内径3mm、内装200mgTenaxGC有机吸附剂的采样管采集空气中的VOCs。在采集样品前应对采样系统进行气密性检查，不得漏气。采样系统流量要保持恒定，采样前和采样后用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过5％。 3.样品的解吸与检测 采用热解吸进样技术对样品进行解吸，解吸时间主要取决于待测样品与吸附剂的作用，解吸过程需要一定的时间，但对于一次热解吸，太长的时间使样品初始谱带变宽，不利于分离。因此，试验使用二次热解吸装置。二次热解吸装置是在样品吸附管和色谱柱之间增加了一个冷阱。待测样品从吸附管中解吸后，被冷阱捕集，然后再快速加热冷阱，使VOCs随载气进入GC进行分离。 3.1采样管解吸条件冷阱温度：26℃；吹扫时间：11min；吹扫气体(He)流量：30mL?min-1；采样管加热温度：180℃。冷阱加热解吸条件：冷阱温度：220℃；解吸时间：5min。 3.2色谱分析条件采用HP-5(PH MF，交联5％苯甲基硅烷)毛细管柱，规格为30m×0.32mm×0.25μm；程序升温：40℃：保留5min，8℃?min-1升温至25℃，并保留2min；载气为氦气，流速45mL?min-1；柱前压力47kPa；氢气流速40mL?min-1；空气流速450mL?min-1；进样口温度200℃；检测器温度250℃。 该检测方法的最低检出量为0.0038μg，当采样体积为8L时，该试验方法检出限为0.48×10-3μg?L-1(按甲苯为标