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联苯肼酯检测方法(畜产品)
1.分析目标化合物
联苯肼酯
异丙基=2-(4-甲氧苯基-3-基)ジアゼニルホルマート(以下称“联苯肼酯氧化
物”)
4-羟基联苯(以下称“HBP”)
4-硫酸根联苯(以下称“HBP硫酸结合物”)
2.仪器设备
高效液相色谱--质谱仪 (LC/MS)
3.试剂
除下列试剂外,使用附录2所列试剂。
L(+)-抗坏血酸:特级
1,5-二苯卡巴肼(以下称 「DPH」 ):特级
联苯肼酯标准品 :含联苯肼酯99%以上,熔点为120℃~121℃。
HBP标准品:含HBP99%以上
4.试验溶液的制备
1)提取方法
肌肉、脂肪、肝脏、肾脏和其它可食用部分:搅碎混合均匀后,称取其20.0g。
奶:称取20.0g样品。
加入100mL含0.25%乙酸的乙腈:水(7:3)混合溶液,均质3分钟后,以每分钟
3,000转离心分离。上清液用玻璃纤维滤纸过滤后,离心管内的残留物中加入50 mL
含0.25%乙酸的乙腈:水(7:3)混合溶液均质后,上清液按上述同样过滤。合并所
得的溶液于200mL容量瓶中,加入含0.25%乙酸的乙腈:水(7:3) 混合溶液,定容
至200mL。
2)净化方法
a 联苯肼酯和联苯肼酯氧化物的试验溶液
① 十八烷基甲硅烷基化硅胶柱色谱法
在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱(500 mg)中各注入乙腈和水,弃去流出液。
在20mL 1)所得的提取溶液(相当于2g样品)中加入40mL水,注入柱中后,用10mL
乙腈:水(3:7)混合溶液洗涤容器,洗涤液注入柱中,弃去流出液,再用20mL 2
%抗坏血酸:乙腈(2:3)混合溶液,收集溶出液于50mL茄型瓶中。
② 还原处理
将①的溶出液在50℃塞紧加温30分钟。冷却后、加入1mL 含0.1%DPH的乙腈溶
液。
③ 活性炭柱色谱法
在活性炭小柱(500mg)中各注入10 mL含0.01% DPH的乙腈溶液和水,弃去流
出液。柱中注入②所得的溶液后,用5mL含0.01% DPH的乙腈溶液:水(3:2)混
合溶液洗涤容器,洗涤液注入前面的柱中,弃去流出液。再注入25mL含0.01% DPH
的乙腈溶液,溶出液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入2mL含0.05% DPH
的乙酸乙酯溶液,残留物完全溶解后,加入8mL正己烷。
④ 酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱色谱法
在酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱 (360mg)中注入10mL含0.05% DPH的乙酸乙酯:
正己烷 (1:4)混合溶液,弃去流出液。柱中注入③所得的溶液后,用5mL含0.05% DPH
的乙酸乙酯:正己烷(1:4)混合溶液洗涤容器,洗涤液注入前面的柱中,重复操
作二次,全部溶出液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物溶解在0.02%抗坏血酸:
乙腈(2:3)混合溶液中,准确至4mL作为试验溶液。
b HBP和HBP硫酸结合物的试验溶液(脂肪以外)
① HBP的转化
移取20 mL 1)所得溶液(相当于2 g样品)于100mL茄型瓶中,加入2 mL盐酸后,
在50℃塞紧加温2小时。
② 十八烷基甲硅烷基化硅胶柱色谱法、乙二胺-N-正丙基甲硅烷基硅胶柱色谱法和
二乙烯苯- N-乙烯基吡咯烷酮共聚物柱色谱法
在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱(500mg)、乙二胺-N-正丙基甲硅烷基硅胶小
柱(500mg)和二乙烯苯- N-乙烯基吡咯烷酮共聚物小柱(200mg)中,分别注入10 mL
乙腈和水,弃去流出液。在①所得的溶液中加入水40 mL,注入十八烷基甲硅烷基化
硅胶小柱后,用10mL乙腈:水(1:3)的混合溶液洗涤容器,洗涤液注入柱中,弃
去流出液。接着在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱下面连接乙二胺-N-正丙基甲硅烷基
硅胶小柱和二乙烯苯- N-乙烯基吡咯烷酮共聚物小柱,注入10mL乙腈:水(1:1)
混合溶液,弃去流出液。除去十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱和乙二胺-N-正丙基甲硅
烷基硅胶小柱后,在二乙烯苯- N-乙烯基吡咯烷酮共聚物小柱中注入25mL乙腈,溶
出液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中溶解乙腈:水(1:1)混合溶液中,准
确至4mL作为试验溶液。
5.标准曲线的制作
用0.02%抗坏血酸:乙腈(2:3)混合溶液将联苯肼酯标准品配制成0.004~0.08
mg/L 的溶液数点和用乙腈:水(1:1)混合溶液将HBP配制成0.002~0.04 mg/L的
溶液数点,分别
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