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联苯肼酯检测方法(畜产品) 1分析目标化合物.pdf

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联苯肼酯检测方法(畜产品) 1.分析目标化合物 联苯肼酯 异丙基=2-(4-甲氧苯基-3-基)ジアゼニルホルマート(以下称“联苯肼酯氧化 物”) 4-羟基联苯(以下称“HBP”) 4-硫酸根联苯(以下称“HBP硫酸结合物”) 2.仪器设备 高效液相色谱--质谱仪 (LC/MS) 3.试剂 除下列试剂外,使用附录2所列试剂。 L(+)-抗坏血酸:特级 1,5-二苯卡巴肼(以下称 「DPH」 ):特级 联苯肼酯标准品 :含联苯肼酯99%以上,熔点为120℃~121℃。 HBP标准品:含HBP99%以上 4.试验溶液的制备 1)提取方法 肌肉、脂肪、肝脏、肾脏和其它可食用部分:搅碎混合均匀后,称取其20.0g。 奶:称取20.0g样品。 加入100mL含0.25%乙酸的乙腈:水(7:3)混合溶液,均质3分钟后,以每分钟 3,000转离心分离。上清液用玻璃纤维滤纸过滤后,离心管内的残留物中加入50 mL 含0.25%乙酸的乙腈:水(7:3)混合溶液均质后,上清液按上述同样过滤。合并所 得的溶液于200mL容量瓶中,加入含0.25%乙酸的乙腈:水(7:3) 混合溶液,定容 至200mL。 2)净化方法 a 联苯肼酯和联苯肼酯氧化物的试验溶液 ① 十八烷基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱(500 mg)中各注入乙腈和水,弃去流出液。 在20mL 1)所得的提取溶液(相当于2g样品)中加入40mL水,注入柱中后,用10mL 乙腈:水(3:7)混合溶液洗涤容器,洗涤液注入柱中,弃去流出液,再用20mL 2 %抗坏血酸:乙腈(2:3)混合溶液,收集溶出液于50mL茄型瓶中。 ② 还原处理 将①的溶出液在50℃塞紧加温30分钟。冷却后、加入1mL 含0.1%DPH的乙腈溶 液。 ③ 活性炭柱色谱法 在活性炭小柱(500mg)中各注入10 mL含0.01% DPH的乙腈溶液和水,弃去流 出液。柱中注入②所得的溶液后,用5mL含0.01% DPH的乙腈溶液:水(3:2)混 合溶液洗涤容器,洗涤液注入前面的柱中,弃去流出液。再注入25mL含0.01% DPH 的乙腈溶液,溶出液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入2mL含0.05% DPH 的乙酸乙酯溶液,残留物完全溶解后,加入8mL正己烷。 ④ 酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱 (360mg)中注入10mL含0.05% DPH的乙酸乙酯: 正己烷 (1:4)混合溶液,弃去流出液。柱中注入③所得的溶液后,用5mL含0.05% DPH 的乙酸乙酯:正己烷(1:4)混合溶液洗涤容器,洗涤液注入前面的柱中,重复操 作二次,全部溶出液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物溶解在0.02%抗坏血酸: 乙腈(2:3)混合溶液中,准确至4mL作为试验溶液。 b HBP和HBP硫酸结合物的试验溶液(脂肪以外) ① HBP的转化 移取20 mL 1)所得溶液(相当于2 g样品)于100mL茄型瓶中,加入2 mL盐酸后, 在50℃塞紧加温2小时。 ② 十八烷基甲硅烷基化硅胶柱色谱法、乙二胺-N-正丙基甲硅烷基硅胶柱色谱法和 二乙烯苯- N-乙烯基吡咯烷酮共聚物柱色谱法 在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱(500mg)、乙二胺-N-正丙基甲硅烷基硅胶小 柱(500mg)和二乙烯苯- N-乙烯基吡咯烷酮共聚物小柱(200mg)中,分别注入10 mL 乙腈和水,弃去流出液。在①所得的溶液中加入水40 mL,注入十八烷基甲硅烷基化 硅胶小柱后,用10mL乙腈:水(1:3)的混合溶液洗涤容器,洗涤液注入柱中,弃 去流出液。接着在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱下面连接乙二胺-N-正丙基甲硅烷基 硅胶小柱和二乙烯苯- N-乙烯基吡咯烷酮共聚物小柱,注入10mL乙腈:水(1:1) 混合溶液,弃去流出液。除去十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱和乙二胺-N-正丙基甲硅 烷基硅胶小柱后,在二乙烯苯- N-乙烯基吡咯烷酮共聚物小柱中注入25mL乙腈,溶 出液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中溶解乙腈:水(1:1)混合溶液中,准 确至4mL作为试验溶液。 5.标准曲线的制作 用0.02%抗坏血酸:乙腈(2:3)混合溶液将联苯肼酯标准品配制成0.004~0.08 mg/L 的溶液数点和用乙腈:水(1:1)混合溶液将HBP配制成0.002~0.04 mg/L的 溶液数点,分别

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