GB/T 18629-2002食品中扑草净残留量的测定方法.pdf

ics67.040 C 53 荡黔 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 Gs/T 18629一2002 食品中扑草净残留量的测定方法 Methodfordeterminationofprometryneresiduesinfood 2002一01一28发布 2002一06一01实施 中 华 人 民 共 和 国 发 布 国家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 GB/T 18629-2002 前 言 本标准在制定过程中主要参考了: 1. Bardalaye P. C.Wheeler W. B. //J. AOAC 1985,68(4)-750753. 毛细管气相色谱法测定荷兰芹中扑草净及其降解物; 2. GB/T 5009.20-1996《食品中有机磷农药残留量的测定方法》; 3. GB/T 17331-1998《食品中有机磷和氨基甲酸醋类农药多种残留的测定》。 本标准由辽宁省质量技术监督局提出。 本标准由沈阳农业大学负责起草。 本标准主要起草人:周艳明、席联敏、李亮亮、王晓光、于基成、于维军、吴小琳、牛森。 标准分享网 免费下载 Gs/r18629-2002 食品中扑草净残留量的测定方法 范 围 本标准规定了用气相色谱法测定蔬菜、水果及粮食中扑草净残留量的方法。 本标准适用于蔬菜 、水果及粮食中扑草净残留量 的测 定。 2 原理 样品中扑草净用丙酮提取后，用二氯甲烷萃取、活性炭脱色净化等步骤除去干扰物质，用气相色谱 仪配火焰 光度检测器 (FPD)(加硫滤光片)测定，外标法定量 3 试剂 11 丙酮 :重蒸 3.2 二氯甲烷:分析纯，重蒸。 3.3 无水硫酸钠:分析纯，600C灼烧4h，密封于瓶中备用。 3.4 活性炭:层析用，用3mol/L盐酸溶液浸泡过夜，抽虑后，水洗至中性，120C烘干备用。 15 扑草净标准品:纯度9900, 3.6 扑草净标准溶液:准确称取扑草净标准品，用丙酮配制成 100Vg/mL的标准储备液。使用时用丙 酮稀释，配制成标准使用液:0.1p刃mL 4 仪器 超声波清洗 器。 ;.;旋转蒸发器 。 4 3 组织捣碎机 。 4 4 . 气相色谱仪 :具火焰光度 检测器及硫滤光片 。 5 分析步骤 5.1 试样制备 蔬菜、水果样品擦去表面泥水，取代表性食部切碎、混匀，用组织捣碎机制成匀浆备用(必要时加一 定比例的水，以利匀浆)。 粮食样品磨粉、过 。.42mm筛，备用。 5.2 提取 称取相当于20.000g样品的匀浆或粮食粉于三角瓶中，加人40m工一丙酮，超声提取20min。全部过 滤于分液漏斗中，用少量丙酮冲洗三角瓶及残渣，亦合并于分液漏斗中。 5.3 净化 分液漏斗中加人 100mL2%硫酸钠溶液，摇匀，依次用30m工_,20m1二氯甲烷萃取，合并两次二 氯甲烷萃取液于原三角瓶中，加人约 1g无水硫酸钠及约 。.5g活性炭，充分搅拌混合并保持约20min (其间不时摇动)，然后定量地过滤至浓缩瓶中，减压浓缩至1mL, 5.4 色谱测定 Gs/T 18629-2002 5.4. 1 色谱条件 5.4. 1门 色谱柱:内径3 cm，长1. 6 m玻璃柱。固定相为5 0 o DEGS固定液涂于80--100目、经酸洗、 碱洗和硅烷化的白色担体。 温度:色谱柱:210C;检测器:250 C;气化器:250 C , 载气(N,):