实验六：萃取与洗涤.ppt

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 基础化学实验Ⅱ （有机化学实验） 萃取和洗涤 Extraction and washing 实验技能训练要点: 1 认识萃取与洗涤用各仪器名称 2 第一次训练分液漏斗的正确操作及注意事项 3 第一次练习萃取与洗涤的规范操作 一、实验目的与要求 二、实验原理 三、装置图 四、实验操作步骤及注意事项 五、实验讨论 六、实验思考问题 内 容 提 要 七、实验延伸 一、实验要求与目的 1、掌握萃取的基本原理 2、学会用萃取分离洗涤 混合物的正确操作 二、实验原理 1、两个概念 （1）萃取或抽提： 用萃取的方法从固体或液体混合物中提取出所 需的物质 （2）洗涤： 用萃取的方法洗去混合物中少量杂质 以上两个概念共同组成萃取—一种提取和纯化有机物的方法 2、基本原理：相似相溶（Like dissolves like） （1）萃取：利用物质在两种不互溶（或微溶） 溶剂中溶解度或分配比的不同来达 到分离、提取或纯化目的的一种操作。 （2）以从水溶液中萃取有机物为例 1）分配定律： 将含有有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时，有机物就在两液相间进行分配。 在一定 温度下，此有机物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数。 （ ） 2）盐析效应可提高萃取效果 在萃取时，若在水溶液中先加入一定量的电解质（如NaCl），利用所谓“盐析效应（Salting out）”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，从而可提高萃取效果。 3）多次萃取好 设在VmL的水中溶解W0g的物质，每次用 S mL与水不互溶的有机溶剂重复萃取。若W1g 为萃取一次后剩余在水中物质量，则物质在水 中和在有机相中浓度分别为W1/V和（ W0- W1 ）/S，两者之比为K 在萃取n次后的剩余量W0为： 因为 故n越大，Wn越小，即多次萃取好。 此式适用于几乎和水不互溶的溶剂 （3）萃取操作用的仪器 1）分液漏斗——用于从溶液中萃取物质 2）脂肪（索氏）提取器——用于从固体中提取物质 （4）碱性溶液萃取时的乳化现象和破乳化方法 1）较长时间静置 2）加入少量电解质如盐析效应 3）加入少量稀酸或过滤 4）加入乙醇、磺化蓖麻油等 （5）除了利用分配定律原理萃取外，还可利用萃取溶剂与被提纯物起化学反应的原理进行萃取，常用稀酸（5%或10%的盐酸、硫酸）或稀碱（5%或10%的NaOH、NaHCO3、Na2CO3）溶液或浓硫酸 3、主要试剂及其物化常数 对甲苯胺 β- 萘酚 三、装置图 四、实验操作步骤 混合物的乙醚溶液 加HCl溶液 水相 ? 有机相 加NaOH 溶液 水相 ? 有机相 ? 如何提纯 如何提纯 1、实验操作流程 2、提取流程图 混合物的乙醚溶液 水相 有机相 对甲苯胺盐 HCl NaOH pH=8-9 对甲苯胺 乙醚 水相 弃取 有机相 NaOH粒 干燥 蒸馏回收 产物名称 性状等 NaOH β- 萘酚盐 HCl pH=4-5 白 抽滤，干燥 称重 产物名称 性状等 3、注意事项 （1）分液漏斗的正确使用 （2）乙醚回收时的热源、接收装置等 （3）各步洗涤萃取的目的要明确 （4）产物回收 （5）记录产物外观、产量等 4、提问 1、什么是萃取？ 2、萃取的基本原理？ 3、请演示分液漏斗的正确操作。 五、实验讨论 1 萃取分离实验适用的对象 2 萃取分离实验操作的关键点 六、实验思考问题 1、分液漏斗中有机相和水相如何正确分离？假如水 相在上层。 2、如何破坏分液漏斗中的乳化层？ 3、若用下列溶剂萃取水溶液，在上层的是哪些： 乙醚、氯仿、己烷、苯 4、乙醚作为萃取剂的优缺点？ 5、回收乙醚时应注意什么？ 6、用乙醚萃取时，操作者要特别注意什么？ 7、乳化层的出现是由什么引起的？ 8、分离本实验中的两个物质时，是利用了它们的什么性质？ 七、实验延伸 参考书： （1）有机化学实验．兰州与复旦合编（第二版） 北京：高等教育出版社，1994． （2）有机化学实验．兰州大学（第三版） 北京：高等教育出版社，2010． （3）胡宏纹 有机化学(第3版)．南京大学 北京：高等教育出版社，2006． （4）魏青 基础实验Ⅱ（有机化学实验）