lc-ms／ms法测定金银花中多菌灵的残留量 - 中国药师.pdf

ＬＣＭＳ／ＭＳ法测定金银花中多菌灵的残留量 １，２ １，２ １，２ １，２ １，２ 朱军 　陈琴华 　李鹏 　熊琳 　陈富超 　（１．湖北医药学院湖北省药用植物综合利用工程技术研究中心　 湖北十堰４４２００８；２．湖北医药学院药物分析与筛选研究所） 摘　要　目的：建立金银花中多菌灵残留量的液相色谱串联质谱联用法（ＬＣＭＳ／ＭＳ）。方法：样品用乙酸乙酯提取，使用 ＬＣＭＳ／ＭＳ测定其中多菌灵的含量，在正离子模式下，采用选择离子监测（ＳＩＭ）方式，其监测离子对为ｍ／ｚ１９２ １６０。结果： → －１ －１ 多菌灵在５０～５０００ｎｇ·ｍｌ 范围内线性关系良好（ｒ＝０．９９９４），平均回收率为９３．２％，检测限为２．０ｎｇ·ｍｌ 。结论：所建 立的ＬＣＭＳ／ＭＳ方法快速、灵敏，结果准确，适用于金银花中多菌灵残留量的检测。 关键词　 金银花；多菌灵；液相色谱串联质谱联用法 中图分类号：Ｒ９２７．１　文献标识码：Ａ　　文章编号：１００８０４９Ｘ（２０１６）０４０６６４０３ ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＲｅｓｉｄｕａｌＣａｒｂｅｎｄａｚｉｍｉｎＨｏｎｅｙｓｕｃｋｌｅＦｌｏｗｅｒｓｂｙＬＣＭＳ／ＭＳ １，２ １，２ １，２ １，２ １，２ ＺｈｕＪｕｎ ，ＣｈｅｎＱｉｎｈｕａ ，ＬｉＰｅｎｇ ，ＸｉｏｎｇＬｉｎ ，ＣｈｅｎＦｕｃｈａｏ （１．ＣｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅＵｔｉｌｉｚａｔｉｏｎｏｆＭｅｄｉｃｉｎａｌＰｌａｎｔＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｅｒ，ＨｕｂｅｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＭｅｄｉｃｉｎｅ，ＨｕｂｅｉＳｈｉｙａｎ４４２００８，Ｃｈｉｎａ；２．ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＡｎａｌｙｓｉｓａｎｄ ＤｒｕｇＳｃｒｅｅｎｉｎｇ，ＨｕｂｅｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＭｅｄｉｃｉｎｅ） ＡＢＳＴＲＡＣＴ　Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｒａｐｉｄａｎｄｓｅｎｓｉｔｉｖｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｃａｒｂｅｎｄａｚｉｍｉｎｈｏｎｅｙｓｕｃｋｌｅｆｌｏｗｅｒｓｂｙ ＬＣＭＳ／ＭＳ．Ｍｅｔｈｏｄｓ：Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｗａｓｅｘｔｒａｃｔｅｄｂｙａｃｅｔｉｃｅｔｈｅｒ．Ｔｈｅｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒｗａｓｏｐｅｒａｔｅｄｉｎｔｈｅｐｏｓｉｔｉｖｅｉｏｎｉｚａｔｉｏｎｅｌｅｃ ｔｒｏｓｐｒａｙ（ＥＳＩ）ｍｏｄｅｕｓｉｎｇｓｅｌｅｃｔｉｏｎｉｏｎｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ（ＳＩＭ）．Ｔｈｅｔｒａｎｓｉｔｉｏｎｍ／ｚ１９２ １６０ｗａｓｕｓｅｄｔｏｑｕａｎｔｉｆｙｃａｒｂｅｎｄａｚｉｍ．Ｒｅｓｕｌｔｓ： → －１ Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｈａｄａｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙｌｉｎｅａｒｉｔｙｗｉｔｈｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ５０５０００ｎｇ·ｍｌ ｆｏｒｃａｒｂｅｎｄａｚｉｍ（ｒ＝０．９９９４），ｔｈｅｌｉｍｉｔｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎ －１ （ＬＯＤ）ｗａｓ２．０ｎｇ·ｍｌ ，ａｎｄｔｈｅｍｅａｎｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓ９３．２％．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：ＴｈｅｍｅｔｈｏｄｏｆＬＣＭＳ／ＭＳｉｓｓｅｎｓｉｔｉｖｅ，ｓｉｍｐｌｅａｎｄａｃ ｃｕｒａｔｅ，ｗｈｉｃｈｉｓｐｒｏｖｅｄｔｏｂｅｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｃａｒｂｅｎｄａｚｉｍｉｎｈｏｎｅｙｓｕｃｋｌｅｆｌｏｗｅｒｓ． ＫＥＹＷＯＲＤＳ　 Ｈｏｎｅｙｓｕｃｋｌｅｆｌｏｗｅｒｓ；Ｃａｒｂｅｎｄａｚｉｍ；ＬＣＭＳ／ＭＳ ［２，３］ 　　影响我国中草药出口的因素很多，其中农药残 性和致畸性 。国内也不断报道有多