使用dma-80 直接测汞仪测定奶粉及其他奶制品中汞的含量.pdf

使用DMA-80 直接测汞仪测定奶粉及其 他奶制品中汞的含量 前言 在天然本底情况下汞在大气、土壤、水体中普遍存在，而且通过冶金、电池、医疗、化 石燃料（煤、石油、天然气）的燃烧等工业过程，大量的汞被不断的排放到空气中，在大气 中的汞极易随气流迁移，再通过自然沉降，或降水过程沉降至地面，造成耕地及牧场受到汞 的污染。由于汞极难被动植物体所分解，它又随着食物链被富集到我们的各种食品当中。又 通过食品进入人体，汞被人体摄入量较多时会对泌尿及神经系统造成非常大的损害。因此汞 是食品检测中一项重要指标。 奶粉等其他各种奶制品一直都是人们生活尤其是婴幼儿成长和发育不可缺少的食品之 一，一旦奶粉及奶制品收到了汞的污染，那么人类的健康甚至生命将受到威胁。奶粉及其他 奶制品中的汞污染多是由于奶牛的饲料及奶牛生活的环境受到汞的污染所引起的。这类奶制 品坚决不能让其进入市场。所以这就需要我们广大食品安全检测机构尽可能对所有上市的奶 粉及各种奶制品进行的测量，这是一个大量而繁琐的工作。 检测奶制品中汞含量的传统方法(GB/T 5009.17-2003)是首先将奶粉经酸消解，消解液经 定容后在酸性条件下汞被硼氢化钾或硼氢化钾还原成原子态的汞，后经载气带入原子化器中 利用原子荧光进行检测。该方法有灵敏度高，检出限低，基体干扰少的优点，但仍需复杂的 前处理，不能满足如此大量的样品检测需求。 使用 直接测汞仪食品卫生检验方法 理化部分：食品中汞的测定参考方法三 DMA-80 ( — ) 测量奶粉及各类奶制品中汞的含量，该方法整个前处理过程及测定过程全部在仪器中进行， 含汞废液经吸收液或特定的尾气吸附管吸收，并进行无害化处理。该方法准确度和精密度高， 使用样品量少整个测量过程小于5min，结果准确，重现性好。是测量奶制品及其他各种食 品中汞含量的最佳方法。 1、实验部分 1.1原理：首先奶粉样品被自动进样系统带入干燥分解炉进行干燥，然后再对样品进行高温 热分解将汞释放出来。持续的氧气或空气流将分解产物通过一个能捕获卤素、氮、硫的氧化 物的热催化剂床，同时汞被彻底分解释放。所有的汞，被反应气体带到了一个汞齐化器，在 那里汞与金反应形成金汞齐合金被选择性地留下。同时不含汞的蒸汽和分解产品被清出，之 后齐化器被瞬间加热，汞蒸汽被完全释放到固定波长253.7nm原子吸收分光光度计进行测 量。 2仪器： 2.1DMA-80 直接测汞仪(意大利Milestone 公司) 。 2.2纯水机：密理博 2.3镍舟或石英样品舟，洗涤后，600℃煅烧0.5h，备用。 3试剂： 3.1去离子水 3.2硝酸，BVIII 级 3.3高纯氧气。 3.4 1％硝酸溶液。 3.5汞的标准储备液（1mg/ml）：由国家标准物质研究中心提供。 3.6汞的标准中间液（10μg/ml）：精确吸取1.0ml 汞的标准储备液于100ml 容量瓶中，用 1％硝酸溶液定容至100ml。 3.7汞标准使用液（ μ ）：精确吸取 0 汞的标准中间液于 容量瓶中，用 1.0 g/ml 1 .0ml 100ml 1 ％硝酸溶液定容至100ml。 4试验方法： 4.1标准曲线的绘制：分别吸取一定量1.0μg/ml 的汞标准使用液,用1%硝酸配制成所需范 围的标准系列溶液。标准曲线一般可使用3 个月，当更换催化管等重要部件后必须重新绘制 标准曲线，样品量较大时应带外质控样以检查仪器的稳定性。 4.2升温程序的设定 干燥温度：300℃，干燥时间60S，分解温度750℃，分解时间90S，汞齐释放时间12S，数 据记录时间30S。本方法使用与包括奶粉等大多数奶制品的测量。实际操作中可根据样品的 含水量及状态等适当调节干燥及分解时间。 4.3样品的测定 进行样品测定前，先用 μ 的纯水进行分析，当其吸光度小于 时可以进行奶粉样的 100 l 0.003 测定。量取0.1g 左右样于样品舟中，液体含量较多的建议使用石英样品舟，取样量可有与 仪器直接相连的天平自动导