糕点、麻糖、茶叶及其他粮食制品的检验技术及规范性操作.ppt

铅标准储备液（1000ug/ml） 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液 1.0 ml 于 100 ml 容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含 2.0 ng，4.0 ng，6.0 ng，8.0 ng，10.0 ng铅的标准使用液。 仪器 微波消解仪 岛津 AA-7000原子吸收分光光度计 操作方法 （1）试样处理 准确称取样品0.5g（精确至1mg）于聚四氟乙烯内罐，加硝酸5ml，过氧化氢（30%）2ml，预消解3h，移入微波消解仪消解。将消解罐中的样液转移至50ml刻度管中，用水稀释至刻度，混匀，备用。 （2）样品测定 仪器条件：波长283.3 nm，狭缝 0.2 nm，灯电流 8 mA，干燥温度 120 ℃，20 s；灰化温度450 ℃，持续 15 s～20 s，原子化温度：1700 ℃～2300 ℃，持续4 s～5 s，背景校正为氘灯。 标准曲线绘制：吸取上面配制的铅标准使用液 2.0 ，4.0 ，6.0 ，8.0 ，10.0 ng/ml各10 ul，注入石墨炉，测得 其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。 试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各 10ul，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。 试样中铅含量按下式进行计算 式中： X——试样中铅含量, 单位为毫克每千克（mg/kg ）； c1——测定样液中铅含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）； c0 ——空白液中铅含量，单位为纳克每毫升（ng/mL） V——试样消化液定量总体积，单位为毫升（mL）； m——试样质量，单位为克（g）。 结果计算 * 食品添加剂分类 2、按其用途分 酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松剂、胶姆糖基础剂、着色剂、护色剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、防腐剂、稳定和凝固剂、甜味剂、增稠剂、其他、香料共22类。 食品添加剂的作用 1、有利于食品的保藏和防止食品腐败变质 2、改善食品的感官性状； 3、保持或提高食品的营养价值； 4、增加食品的品种和方便性； 5、有利于食品加工操作、适应食品机械化和自动化生产； 6、满足其他的特殊需要 食品添加剂安全使用基本原则 GB 2760-2014 a) 不应对人体产生任何健康危害； b) 不应掩盖食品腐败变质； c) 不应掩盖食品本身或加工过程中的质量缺陷或以掺杂、掺假、伪造为目的而使用食品添加剂； d) 不应降低食品本身的营养价值； e) 在达到预期的效果下尽可能降低在食品中的用量； 食品添加剂卫生要求 防腐剂：苯甲酸、山梨酸等 甜味剂：糖精钠，安赛蜜等 着色剂：柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、亮蓝等 GB 2760-2014 检验标准 GB/T 5009.29-2003 食品中山梨酸、苯甲酸的测定 GB/T 5009.28-2003 食品中糖精钠的测定 GB/T 23495-2009 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定高效液相色谱法 GB/T 5009.35-2003 食品中合成着色剂的测定 概念：高效液相色谱法(HPLC)是在20世纪60年代末，以经典液相色谱为基础，引入了气相色谱的理论，在技术上采用了高效固定相、高压输液系统和高灵敏度的在线检测器，从而发展起来的一种新型分离分析技术。随着科学和技术的不断改进与发展，目前已成为应用极为重要、广泛的分离分析手段. 特点：分离效率高、分析速度快、灵敏度高、色谱柱可以反复使用、流动相可选择范围宽、流出组分容易收集、应用范围广、操作自动化。 高效液相色谱法的概念与特点 色谱法的分离原理：溶于流动相(mobile phase)中的各组分经过固定相时，由于与固定相(stationary phase)发生作用（吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和）的大小、强弱不同，在固定相中滞留时间不同，从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。 　 HPLC分离原理 工作站 自动进样器 预柱 分析柱 检测器 分步收集器 进样器 高压泵 贮液瓶 恒温箱 高效液相色谱仪由五大部分组成：高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和色谱工作站 高效液相色谱仪仪器组成 高效液相色谱分析过程 　 分析前，选择适当的色谱柱和流动相。开泵，冲洗柱子，待柱子达到平衡而且基线平直后，用微量注射器把样品注入进样口，流动相把试样带入色谱柱进行分离，分离后的组分依次流入检测器的流通池，最后和洗脱液一起排入流出物收集器。当有样品组分流过流通池时，检测器把组分浓度转变成电信号，经过放大输入计算机，经过工作站数据处理，就得到色谱图。色谱图是定性、定量