微波消解-gfaas法测定脱脂奶粉中的痕量.doc

微波消解测定脱脂奶粉中的痕量镍 陈伟莉1，王飞2，许传彬2，邹明强3 （1、黑河学院，164300；2、黑河出入境检验检疫局 3、吉林出入境检验检疫局） 摘要 本文研究了微波消解-GFAAS法测定奶粉中Ni的方法。方法快速、试剂用量少、空白值低等优点，回收率分别为81.0%～113.5。相对标准偏差＜5.6%。与国家标准物质相对照，无显著差异 关键词 微波；GFAAS；奶粉；Ni； 中图分类号：O657.32 文献标识码：A 文章编号： GFAAS Determination of Trace Ni in skimmed milk powder Digested by Micro Wave Chen Wei-li1， Wang Fei2，Xu Chuan-bin2， Zou Ming-qiang3 (1、Heihe Teacher’s College，Heihe 164300　China. 2、Heihe Entry and Exit Inspection Bureau 3、Jilin Entry and Exit Inspection Bureau) Abstract The GFAAS Determination of Trace Ni in skimmed milk powder Digested by Micro Wave determination conditions were studied．Under the certain conditions，the recovery was 81.0%～113.5%.The relative deviation was ＜5.6%．There was no obvious difference form the nation Ni Standards． Key　words Micro Wave；GFAAS；skimmed milk powder；Ni； 镍是否为人体必须微量元素，目前尚无定论[1]，所以进一步研究其测定方法对人体生化研究很有必要。测定Ni的方法常有湿法消解、高压消解。Ganzler和Meier[2,3]等用微波促进反应的报导以来，微波消解法由于其显著的优点[4]，得到了成功而广泛的应用。本文对少见于文献的奶粉中Ni含量的微波消解-石墨炉方法进行了探讨，效果满意。 1 实验原理 微波是一种频率300MHZ～300,000MHZ的电磁波，它使极性试剂分子在微波场以2.45亿次/秒的速度做极性变换运动，使奶粉的有机分子发生激烈的振动、摩擦、碰撞、撕裂，促进消解反应进程[5，6]。 2 试验部分 2.1 主要仪器与试剂 2.1.1 仪器 varian SpectrAA 880型原子吸收分光光度计（美国varian公司）； LABCONCO水处理装置（美国产）； MSP—100D型微波消解仪（GBW07605(GSV-4)，含量4.6±0.5mg·kg-1。 标准储备溶液：精密称取1.0000g镍粉（纯度大于99.99%），用30ml热硝酸（1+1）溶解，冷却后移入1L容量瓶中，以水定容。该溶液每1 ml相当于1mg镍。 标准使用溶液：临用前以0.5mol·L-1的硝酸逐级稀释标准储备溶液至200ng·ml-1。 标准工作溶液：以硝酸（5+100）稀释至50.0ng·ml-1。 基体改进剂1：200μg·ml-1的氯化钯溶液。 基体改进剂2：20mg·ml-的Vc溶液。 硝酸：AR级 去离子水 样品：俄罗斯产“КОрЕА”牌脱脂奶粉。2.2 仪器工作条件 2.2.1 微波消解仪MSD—100型微波消解仪工作条件 Step1 step 2 step 3 step 4 step 5 总时间min 10 8 8 6 6 恒压时间min 8 6 6 4 4 恒压Kp 1 2 2 3 4.0 功率w 640 560 560 480 400 2.2.2 石墨炉原子吸收仪工作条件 特征谱线232.0nm, 狭缝宽度0.2 nm，灯电流4.0mA，校正模式：新合理拟和，测量模式：峰高，基改剂共进各5 μl，干燥阶段（温度℃/时间s）：85/5、95/40、120/10，灰化阶段（温度℃/时间s）：800/8，原子化阶段（温度℃/时间s）：2400