第四课 中药制剂的检查.pptVIP

* * 第三节 一般杂质检查  干燥失重 水分 炽灼残渣 灰分 第三章 中药制剂检查 中药制剂分析 中药制剂教研室 五、干燥失重Loss on drying测定法 干燥减失重量：水分、结晶水，包括挥发性物质如乙醇等 （一）常用测定方法 1. 常压恒温干燥法（烘干法）：组分受热较稳定 温度：一般为105℃ 时间：达指定温度±2℃2～4小时 注意： 平铺，厚度；放冷 易融化，先低温干燥除水分 2. 干燥剂干燥法 受热易分解或挥发 常用干燥剂：无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷、硫酸等 3. 减压干燥法 受热不稳定及较难去除水分 4. 热分析法 原理：加热(或冷却) ，脱水、挥发或相变以及发生分解、氧化、还原等物理变化或化学变化 方法：热重分析法TGA，差示热分析DTA，差示扫描量热分析DSC （二）注意 （1）?????? 颗粒：2mm （2）?????? 用量1g （3）?????? 厚度5-10mm （4）?????? 注意瓶盖 （5）?????? 干燥时融化，应先低温干燥 （6）?????? 减压干燥防止干燥器爆炸 （7）?????? 恒重2次差异0.3mg 药典收载：烘干法，甲苯法，减压干燥法，气相色谱法 其它：费休氏水分测定法 1. 烘干法: 适用不含或含少量挥发性成分的药品 2. 甲苯法：适用含挥发性成分的药材 甲苯先加水饱和 　　 六、水分Water测定法 3. 减压干燥法 本法适用于含有挥发性成分的贵重药品 4. 费休法：能准确测定水分并适用于遇热易破坏的药品 灵敏度： 0.0l% 其它多种分析仪器： 5. 气相色谱法 溶剂：二甲亚砜 内标：无水乙醇(AR) 校正曲线制备：追加法测定溶剂中水分的残留量 制剂样品水分测定：用DMSO崩解，加无水乙醇，取上清液测定 注意：新柱使用前检查填料 排除温度影响，避免与空气接触 DMSO的凝固点为18～20℃ 中药制剂水分分布不匀随剂型而异，取样应有代表性