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南京工业大学理学院化学试验教学中心核磁共振测试送样注意事项1
南京工业大学理学院化学实验教学中心
核磁共振测试送样注意事项
1、服务宗旨：为校内外广大用户提供优质高效的服务。为了实现该宗旨，特制定如下注意事项。
2、服务程序：
2.1 送样、缴纳测试费用
2.1.1 院外用户：请将待测样品送至笃行楼113或科技创新大楼B座2211，填写送样单（见附件1），并缴纳测试费用，对长期用户也可按2.1.2建立账户的方式支付。
2.1.2院内用户：建议按照附件1样品制备的要求将样品溶解于核磁管中，将该核磁管及送样单（见附件2，并经所属导师签名2011年12月8日
附件1
南京工业大学理学院化学实验中心
核 磁 共 振 送 样 单
标签名：
送样者姓名：
导师签名：
联系电话：
送样日期：
氘代试剂：
样品状态：固体 液体 样品化学结构式、来源及其它分析结果： 测试项目：
1H
19F
31P
13C (BB)
DEPT 135o
DEPT 90o
COSY
NOESY
HMBC
其他项目：
南京工业大学理学院化学实验中心
核 磁 共 振 送 样 单
标签名：
送样者姓名：
导师签名：
联系电话：
送样日期：
氘代试剂：
样品状态：固体 液体 样品化学结构式、来源及其它分析结果： 测试项目：
1H
19F
31P
13C (BB)
DEPT 135o
DEPT 90o
COSY
NOESY
HMBC
其他项目： 附件2
样品制备（液体核磁）
1. 样品纯度进行核磁测试的样品纯度一般应95%，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质
2. 溶剂：
常用的氘代溶剂：CDCl3、 D2O、 d6-DMSO、 d6-Acetone、 C6D6、CD3CN、 CD3OD、 d8- THF 3. 核磁管直径5 mm，长度至少为16 cm，要求管内外壁干净，管壁无划痕破损（防止样品管在仪器探头内发生断裂，一旦断裂将造成重大仪器故障，需支付高昂的维修费用）样品溶解
样品溶解均一、透明的溶液，悬浊液和乳浊液不能测试。溶剂用量：0.5～0.6 ml（高度4 cm）（溶剂太少不能正常匀场）； 样品用量： 1H NMR谱需样15～25 mg； 13C NMR谱及二维谱 30～50 mg（因13C天然丰度较小，增加样品量可以节约机时和测试费用）
. 样品编号
不同的样品编号不能重复（如果一个样品测几种不同的谱图则用同一个编号，请在送样单里标注所要测试的内容）推荐编号：zhangsan-12、 zs-15、 zhangsan-090801、 zs-090801-4、zs-ph ……
数据的处理
行处理，本中心推荐的软件为Nuts 2003
备注：
1氘代溶剂核磁管的清洗
将氘代试剂倒出后，用丙酮将残余液清洗干净；
将核磁管缓慢入碱缸，使得碱液完全浸没整个管腔，10小时后取出；
将针头插入核磁管底部反复充水3次，洗去碱液；
将核磁管缓慢入酸缸或者采用5%的稀盐酸浸没，使得酸液完全浸没整个管腔，5小时后取出；
重复步骤3的操作，洗去其中的酸液；
将水轻轻甩干后，用丙酮没核磁管，浸泡3小时；
将核磁管中的丙酮倒出，轻轻甩干，将其置于100oC的烘箱中烘干备用。备用
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