X射线衍射仪测量铝电解质分子比.pdfVIP

2006年lO月 中国金属学会第十三届分析测试学术年会 中国·北京 October．2006 The13血ATCord．ofCSM Beijing·Chi啮 X．射线衍射仪测量铝电解质分子比 王方 (内蒙古通顺铝业公司，内蒙古通辽028007) Pro 摘要：采用CubixX射线衍射仪对电解质样品中钙元素的总含量及亚冰晶石、游离氟化 钙等化合物和进行定量分析，根据酸性电解质试样物相组成，计算出铝电解质的分子比，通过 对样品试验测试，相对误差在±2％以内，SD1％，RSD0．5％，结果表明，此分析方法稳定 性、准确度及精密度均能满足铝电解日常生产的需要。 关键词：X射线衍射仪；铝电解质；分子比；标样 中图分类号：0657．34文献标识码：A 铝电解质的酸碱度是铝电解生产中的一项重 t￡，过量氟化铝=口x zu亚冰晶石+卢×让’钙冰晶石 要参数，直接影响电流效率和电能消耗量，需要对 式中，口、J9是一个常数。 其进行精确测定和控制，分子比是电解质的酸碱 钙冰晶石含量可间接地由总钙含量和游离氟 度的表示方式之一。测量电解质分子比的方法可 化钙计算： 分为两类：化学分析法和物理分析法…1。化学分 u’钙冰晶石=y(饥’总钙一姗游离氟化钙) 析法虽然精确，但分析时间长，不能满足现代铝工 式中，)，是一个常数。 业生产要求。近年来，各大铝厂普遍采用X射线 通常，在亚冰晶石形成前，氟化钙结晶到钙冰 衍射法或X射线荧光法来快速测量铝电解质的 晶石中，也就是说，亚冰晶石是在游离氟化钙全部 分子比，本文讨论的采用X射线衍射仪测定铝电 消耗尽后才形成的，游离氟化钙和亚冰晶石不能 解质的分子比这种方法具有一定的代表性。 同时高含量存在。因此，当亚冰晶石含量超过一 1基本原理 定的值时，可认为游离氟化钙不存在。 通常，铝电解质的酸度有三种表示方式：①电 2实验部分 解质中NaF和AIF3的摩尔比，即分子比(K)； 2．1主要仪器 ②电解质中NaF和越F3的质量比，也称浴比 Pw3800CubixPro X射线衍射仪(荷兰飞利 (BR)；③电解质中过量AlF3(f)。它们之间的关 浦公司)；ZM-2型振动磨(中国科学院长春光学 系如下【2J： 精密机械与物理研究所)。 2．2实验方法 K=2BR=3岩端2．2．1绘制工作曲线选用一组(5个以上)成 份适合的电解质标样，依据布刺格定律[3】3，用Cu． 式中：∑a为电解质中业03和CflF2的含 bixPro 量(％)。 X射线衍射仪依次测量每个标样中亚冰 在现代铝工业上，普遍采用酸性电解质，此种 晶石、游离氟化钙及总钙的强