稳定同位素样品处理技术的培训材料讲解人：苗海霞孙海波.docVIP

稳定同位素样品处理技术的培训材料 一、样品的储存 采集好的样品送进实验室，将水样放入冰箱的冷藏室内保存，固体样放入冰箱的冷冻室内保存。 二、样品的处理方法 1、固体样品 固体样品在同位素分析之前必须干燥、粉碎、称量处理。粉碎可以用研钵、球磨机或混合磨碎机来等来处理。经过干燥和粉碎处理的样品在分析之前还得放在锡箔帽中称量。用微量分析天平（同位素实验室专用），样品量可以精确到0.001mg百万分之一天平。称样前，天平平衡放适量样品至锡帽中，称量最终质量并作记录。然后将锡帽团用镊子或拇指和食指轻轻用力团成。为了避免大气中水汽对测定样品的影响，在真空的环境下通过加热、冷凝的方法提取样品中的水分。水分真空抽提系统主要包括三部分：泵，用来将系统抽成真空；气压表，测定系统的真空度；抽提管路，抽提水分。 图1 水分真空抽提系统 2.2操作步骤 1、检漏： 在提取水分之前，先检漏，检查系统是否密闭。检查的方法是：将样品管和收集管都装上，打开泵的电源，待泵的噪音消失后，依次打开阀门A、B，和真空表的电源。当真空度低于60 mTorr时，打开C1阀门，等到真空度再低于60时，关闭阀门B，等待1分钟，如果真空度不超过100 mTorr，则阀门C1回路没有漏气，如果真空表读数升高的速度很快，说明系统漏气。一般漏气的地方主要是样品管和收集管接口处没有拧紧、橡胶圈老化或者橡胶圈上有沙子灰尘等脏东西影响密闭性、C级阀门拧开的过大（黑线刚好消失即可）。达到真空后，依次关掉C级、B级、A级阀门和泵。观察气压表的变化，如果气压表快速升高，说明系统漏气；如果不升高或升高的很缓慢（100 mTorr/分钟），则系统不漏气。如果系统漏气，需要逐个检查，查出和修理漏气的地方。 注意：系统漏气也可能是由于玻璃有裂缝，仔细观察。 2、冷冻：系统检查完后，拧松水样收集管后，将样品管取下，将样品放入样品管内。如果是土壤样品，要在样品上放入玻璃棉以避免将土壤颗粒抽到系统中，再将装有样品的样品管装上，浸没到液氮中冷冻10-15分钟。 注意：样品从冰柜取出后，需在室温下放置几分种。在放入样品管前须去掉封膜，并擦干外壁的水分。在装上和卸下样品管和收集管的过程中一定要小心，避免损坏系统；样品冷冻过程中，样品管中的样品要全部浸没到液氮中。 3、抽真空：样品继续冷冻，先开泵，依次打开A级主阀门、B级阀门和C级阀门，抽到气压表的读数不在减小为止（一般要小于60 mTorr）。如果抽真空的速度缓慢，说明样品管接口漏气，需检查样品管和水样收集管口是否拧紧。 4、加热抽提：在加热之前，必须先关掉C级阀门。然后将加热套套在样品管上，打开加热套和加热带的电源。将装有液氮的瓶子放在收集管下收集水分。根据收集水分的情况调整液氮瓶的高度，并不断添加液氮。植物样品中的水分收集时间一般为1.5小时，土壤样品中的水分收集时间一般为1小时。 注意：要充分抽提出样品中的水分，抽提时间不固定，以样品不再产生水汽为准。 5、样品整理：加热抽提完后，将收集管取下，用封口膜封口，等收集的水分全部融化成液态水时，将水分转移到密封的小瓶子里，并用封口膜封口，整个过程要迅速，确保水分没有泄漏和蒸发。并以数字或英文编号样品。 注意：抽提完后，一定要确保加热套和加热带电源关闭，方可离开实验室。 1 / 3 泵 气压表 A级抽水管路可、 B级抽水管路可、 C级抽水管路可、