李美亚等La掺杂的BiaTi3认陶瓷的动态变温X射线衍射研究La掺杂.pdf

李美亚等:La掺杂的BiaTi3认:陶瓷的动态变温X射线衍射研究 La掺杂的B14T13Ol:陶瓷的动态变温X射线衍射研究’ 李美亚，‘“，李少珍 ，‘徐文广 ，‘吴庚柱 ，‘赵兴中，‘“ (1.武汉大学物理科学与技术学院，湖北 武汉430072;2.武汉大学纳米科学与技术研究中心，湖北武汉430072) 摘 要:利用动态变A.X射线衍射技术，研究了La 2 实验方法 掺杂BiaTi3O,z(BLT)陶瓷相的形成过程、微结构的变 化及其与温度的关系。动态跟踪比较了不同物相的反 实验所用样品是由高纯度的Biz03,Ti0z,La,03 应速率与消长规律。比较了大气与真空不同的气氛环 试剂原料按Bia.z5Lao.75Ti3012(BLT)的化学计量比均 境对BLT相结构形成的影响。初步给出了固态成相 匀混合，经玛瑙研钵研磨2h后压片而成。试样的尺寸 的温度范围和所需时间。 约为l0mmXl0mmX0.5mm。为预防高温下Bi元素 关键词:铁电BLT;动态变温;X射线衍射;结构相 的挥发造成化学计量成分的偏离，样品混合时Bi,03 变;固态反应烧结 有10纬mol的过量。变温X射线衍射测量是在X射 中图分类号:0487;0414.13;0434.1 文献标识码:A 线衍射仪(德国Bruker,D8-Advance)的高温附件上完 文章编号:1001-9731(2005)12-1959-03 成的;其样品的加热台是由厚约为0.5mm的Pt片通 以大电流形成。待测样品直接放在Pt加热片上，可与 1 引 言 加热片保持紧密均匀的接触。反应温度由焊接在R 性能优良的铁电材料在非挥发性的铁电薄膜存储 加热片背面的Pt/Rh高温热电偶给出。高温附件中 器中具有巨大的应用前景，因而成为了近几年来的研 的多层合金反射罩使样品区的温度具有较好的均匀一 究热点。错钦酸铅(Pb,Zr)Ti03是研究较多的性能优 致性。变温X射线测试数据采集，温度的变化都是由 良的用作铁电存储器的材料，但由于Pb对环境具有污 计算机程序控制完成的。在变温测量的过程中，升温 染以及PZT还存在开关疲劳效应，阻碍了其在铁电薄 的速率为。.50C/s;为使样品达到热平衡，在每一测试 膜存储器方面的应用。近年来发现的秘系层状钙钦矿 温度，样品均保温5min后再开始测试。为比较反应气 铁电材料Sr-Bi-Ta-O(SBT)具有优于10”次开关极化 氛的影响，样品分别在空气气氛和真空气氛(约1.33 的抗疲劳特性，但它的较小的开关极化强度和较高的 Pa)下进行了测试。 成膜温度仍难以与现有的硅集成工艺较好的兼容[l，幻。 3 结果和讨论 最近发现的La掺杂的Bi4Ti3O,:铁电材料Bi-La-Ti-O (BLT)，与SBT一样，具有优良的抗疲劳特性，而且具 为考察在BLT固相反应的温度以及在不同的温 有较大的开关极化强度，可以在比SBT更低的温度下 度下，固相反应过程中微结构的变化，将前述的样品的 形成取向薄膜，易于与现有的硅集成工艺兼容，因而引 坯件由室温经300,500,600,650,700,750,800,850, 起了人们极大的研究兴趣3-〔-5]。脉冲激光沉积是应用 900,950,1000,1100和12000C等一系列温度下，分别 较多的制备BLT铁电薄膜的重要的技术方法。利用 进行了X射线衍射分析。图1列出了几个典型温度下 这一方法，要制备性能优良的铁电薄膜，首先需要制备 的X射线衍射图谱。在室温25℃时，其XRD曲线分 高质量的铁电陶瓷靶材。此外，高质量的铁电等功能 别由BitOs,TiO,、和LaZ0,三相混合叠加而成，如图1 陶瓷也是许多这类功能器件应用的基础。固态反应烧 所示。温度升高的过程中，在300,500和600℃时测 结法是制备这类功能陶瓷的最常用的方法，选择合适 得的XRD谱，其谱线特征没有明显的变化，表明 的反应烧结条件是制