水合肼液相还原法制备银包覆超细铜粉反应机理研究.pdfVIP

第 37 卷 第 5 期 稀有金属材料与工程 Vol.37, No.5 2008 年 5 月 RARE METAL MATERIALS AND ENGINEERING May 2008 水合肼液相还原法制备银包覆超细铜粉 反应机理研究 1,2 1 1 徐 锐 ，周康根 ，胡敏艺 (1. 中南大学，湖南 长沙 410083) (2. 河南科技大学，河南 洛阳 471003) 摘 要：反应体系中引入强还原剂水合肼，通过反应条件抑制置换反应，使银氨溶液优先发生液相还原反应，制备了 与原铜粉粒径和形貌大致相同的铜-银双金属粉。敏化、活化处理过程中采用新的活化剂AgNO 取代传统的PdCl ，经济 3 2 可行又避免引入新的杂质。采用XRD ，SEM，EDX等检测方法对预处理后铜粉和包覆双金属粉的晶相组成及含量、铜- 银双金属粉形貌、表面包覆层相组成及含量以及整个包覆过程的机理加以研究。研究表明：水合肼还原法经过3次包覆 后，铜粉表面形成连续的银膜，克服了置换反应消耗过多的铜粉、制备的铜-银双金属粉呈胶状不易洗涤、干燥后易于 结块等不足。 关键词：水合肼；超细铜粉；双金属粉；机理 中国法分类号：TG146.1+ 1 文献标识码：A 文章编号：1002-185X(2008)05-0905-04 超细铜粉由于其小的尺寸效应、界面和表面效应 又不消耗过多铜粉。 决定了其在光、热、声、磁、力学等方面的特性，这 1 实 验 些特性使得超细粉体具有传统材料无可比拟的优势和 极大的潜在应用价值。1995年IBM 的C-K Hu等人[1]指 1.1 主要试剂 出超细铜粉由于其低电阻可被用于电子连接后，其性 微米级铜粉：浙江省新昌县恒升金属纳米材料有 质引起电子界广泛关注。超细铜粉由于其表面处于高 限公司，筛分得到粒度在50~74 µm 的铜粉；硝酸银： 活性，微米级铜粉常温下极易氧化，其应用受到很大 上海精细化工材料研究所，分析纯；氯化亚锡：广东 限制，如何解决微米级铜粉抗氧化性，是微米级铜粉 汕头市西陇化工厂，分析纯。 应用的关键所在。采用包覆技术，在微米级铜粉表面 1.2 微米级铜粉预处理 包覆一层银原子，形成核壳型铜-银双金属粉解决了常 取一定量的微米级铜粉用5%(质量分数)稀硫酸洗 温下铜粉的氧化，大大提高了铜粉的抗氧化性。 涤，然后用蒸馏水洗涤至无Cu2+ 为止(六氰合铁酸钾检 目前，制备核壳型铜-银双金属粉的方法主要是置 测) ，从而将铜粉表面氧化膜除去。 换法，即用铜粉去置换[Ag(NH ) ]+[2~6] 。采用铜粉直接 直 接 除 去 氧 化 膜 的 铜 粉 加 入 到 含 10 g/L 3 2 + 置换[Ag(NH ) ] 的银，由于反应体系中铜粉本身作为 SnCl2·2H2O的盐酸溶液中，常温下搅拌2 h ，洗涤后转 3 2 还 原 剂 参 与 反 应 ， 生 成 的 Cu2